TFA - 盐酸含量的测定和水分的测定
hg/t 5279-2017 trifluoroacetic acid(tfa)
范围
本标准规定了trifluoroacetic acid(简称为tfa)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以1,1,1-三氯三氟乙烷(cfc-113a)为原料，经三氧化硫(so3)氧化水解后，制而得的trifluoroacetic acid(tfa)。
分子式: c2hf3o2
结构式: cf3cooh
相对分子质量: 114.02(按2016年相对原子质量)
要求
外观: 透明液体，无可见杂质。
trifluoroacetic acid(tfa)技术指标应符合表1的规定。
试验方法
盐酸含量的测定
方法提要
用电位滴定法，用*标准滴定溶液滴定，电位值的突跃点作为滴定终点，根据标准滴定溶液消耗体积计算试样中盐酸(以hcl计)的含量。
试剂
*标准滴定溶液: c(agno3)=0.02mol/l。
乙醇: 95%。
百里酚蓝指示液: 1g/l。
氢氧化钠溶液: 400g/l。
仪器
全自动电位滴定仪(配有复合银环智能电极)。
电子天平。
分析步骤
称取3g~5g试样(至0.0001g)，置于盛有5ml蒸馏水的100ml滴定杯中，加入2滴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节试液的酸度至试液恰呈黄色，然后加入30ml乙醇，剧烈搅拌2min后，再用电位滴定仪测定，记录消起*标准滴定溶液的体积数为v2。
结果计算
盐酸的质盐分数ω4，按公式(4)计算:
式中:
c2 一一*标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔/升(mol/l)；
v2一一测定试样时所消耗*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m2一一盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[m(hcl)=36.45]；
m2一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
1000一一毫升与升的转换系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值应不大于0.01%。
水分的测定
按 gb/t 6324.8 的规定进行。
gb/t 6324.8-2014 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值应不大于0.002%。
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相对分子质量: 114.02(按2016年相对原子质量)
要求
外观: 透明液体，无可见杂质。
trifluoroacetic acid(tfa)技术指标应符合表1的规定。
试验方法
盐酸含量的测定
方法提要
用电位滴定法，用*标准滴定溶液滴定，电位值的突跃点作为滴定终点，根据标准滴定溶液消耗体积计算试样中盐酸(以hcl计)的含量。
试剂
*标准滴定溶液: c(agno3)=0.02mol/l。
乙醇: 95%。
百里酚蓝指示液: 1g/l。
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仪器
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分析步骤
称取3g~5g试样(至0.0001g)，置于盛有5ml蒸馏水的100ml滴定杯中，加入2滴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节试液的酸度至试液恰呈黄色，然后加入30ml乙醇，剧烈搅拌2min后，再用电位滴定仪测定，记录消起*标准滴定溶液的体积数为v2。
结果计算
盐酸的质盐分数ω4，按公式(4)计算:
式中:
c2 一一*标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔/升(mol/l)；
v2一一测定试样时所消耗*标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m2一一盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[m(hcl)=36.45]；
m2一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
1000一一毫升与升的转换系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值应不大于0.01%。
水分的测定
按 gb/t 6324.8 的规定进行。
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取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值应不大于0.002%。
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