聚合氯化铝AL2O3的检测方法实验室专用
聚合氯化铝al2o3的检测方法实验室专用？聚氯化铝是一种无定形的无机高分子聚合物，为了表达其含量，有一个量化标准，从专业上我们取了al2o3来表示其含量，下面我们来了解一下聚合氯化铝al203的检测方法。用硝酸将试样解聚。在ph=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使edta与铝离子络合。然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量edta溶液。5.1.1.2 试剂和材料5.1.1.2.1 硝酸溶液：1+12。5.1.1.2.2 氨水溶液：1+1。5.1.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠（edta）溶液：c（edta）约为0.05mo1/l。5.1.1.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ph=5.5）：称取乙酸钠（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19ml，稀释至1000ml。5.1.1.2.5 氧化铝标准溶液：1 ml含0.001gal2o3。称取0.5293g高纯铝（≥99.99%），精确至0.2mg置于200ml聚乙烯杯中，加水20ml，加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1+1）调节至酸性后再加10ml，使其透明，冷却，移入1000ml容量瓶，稀至刻度，摇匀。5.1.1.2.6 百里酚蓝溶液：1g/l乙醇溶液。5.1.1.2.7 二甲酚橙指示液：5g/l。5.1.1.2.8 氯化锌标准滴定溶液：c(zncl2)约0.025mol/l。5.1.1.2.8.1 配制称取3.5g氯化锌(zncl2)，溶于盐酸溶液【0.05%（体积分数）】中，稀释至1l，摇匀。5.1.1.2.8.2 标定移取20.00ml edta溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量v0，ml。移取20.00 l edta溶液和40ml氧化铝标准溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按5.1.1.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量v，ml。5.1.1.2.8.3 结果计算氯化锌标准滴定溶液浓度c(zncl2)，数值以摩尔每升（mo1/l）表示，按式（1）计算： v1c1x1000c（zncl2）= —————— …………………(1) m/2(v0-v)式中：v1------氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c1------氧化铝标准溶液的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；m------氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(m=101.96)；v0-----空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml），v-------返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）5.1.1.3分析步骤称取约8g液体试样或2.5g固体式样，精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速纸干过滤，此为试液a.用移液管移取10ml试液a，置于250ml锥形瓶中，加10ml硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加20.00ml乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3~4滴，用氨水溶液中和至试纸从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50ml，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。5.1.1.4 结果计算氧化铝（al2o3）含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算：a1=（vo/1000-v/1000）cm/2×100/ m×(10/250) ··················（2）式中：vo——空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；v——试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）;m——试料的质量的数值，单位为克（g）；m——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），(m=101.96)。5.1.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值：液体产品不大于0.1%；固体产品不大于0.2%。5.1.2 硫酸铜标准溶液滴定法5.1.2.1 方法提要在ph=4.3时使edta与铝离子络合，以pan为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量edta溶液。5.1.2.2 试剂和材料5.1.2.2.1 盐酸溶液：1+1。5.1.2.2.2 氨水溶液：1+1。5.1.2.2.3 缓冲溶液（ph约4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，加8ml冰乙酸，用水稀释至1l，摇匀。5.1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠（edta）溶液：c（edta）约0.05mol/l。5.1.2.2.5 氧化铝标准溶液：1ml含0.001g al2o3。同5.1.1.2.5.5.1.2.2.6 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（pan）指示溶液：将0.3gpan溶于100ml95%乙醇中。5.1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液：c(cuso4)约0.025mol/l。5.1.2.2.7.1 配置称取6.3g硫酸铜（cuso4·5h2o）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀释至1l,摇匀。5.1.2.2.7.2 标定移取20.mledta溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量v0，ml。移取20.00mledta溶液和20ml氧化铝标准溶液，置于250ml锥形瓶中，以下按5.1.2.3步骤进行操作，读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量v，ml。5.1.2.2.7.3结果计算硫酸铜标准滴定溶液浓度c(cuso4),数值以摩尔每升（mol/l）表示，按式（3）计算：c(cuso4)= v1c1×1000/ m/2(v0-v)····················(3) 式中：v1——氧化铝标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c1——氧化铝标准溶液的浓度的数值，没单位为克每毫升（g/ml）；m——氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(m=101.96)；v0——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；v——返滴定时消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）.5.1.2.3 分析步骤用移液管移取10ml试液a置于250ml锥形瓶中，加盐酸溶液（1+1）2ml,煮沸1min，加20.00ml edta溶液，加水至约100ml，加热至约70~80℃，用氨水溶液（1+1）调节ph值至3.5~4.0（用0.5~5精密ph试纸检查），加15.00ml ph4.3缓冲溶液，煮沸2min,加4~5滴pan指示剂，稍冷（约95℃）以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色。同时做空白试验。5.1.2.3 结果计算氧化铝（al2o3）含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（4）计算：（vo/1000-v/1000）cm/2w2= ------------------- ×100 …………………………(4) m×(10/250)式中：v0——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；v——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c-----硫酸铜标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；m-----试料的质量的数值，单位为克（g）；m——聚合氯化铝中氧化铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），(m=101.96)5.1.2.5 允许差
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