汞(hg)俗称水银,是一种在自然界分布极为广泛、毒性较强的重金属元素。汞以各种化学形态排入环境中,污染空气、水质和土壤,从而导致对食品的污染,直接影响人们的饮食安全。长期食用被汞污染的食品,可引起慢性汞中毒症状。国内外针对水产品中总汞、甲基汞的污染检测研究较多,而对其他食品中的成分比较复杂,传统的前处理方法不但复杂、费时,而且经常不能一次处理完毕,需要进行多次处理才能达到理想效果,已经不能很好地应用于如今快节奏的安全检测。所以我们将前处理方法改进,利用现状比较*的微波消解技术进行样品前处理。通过多次实验比较前处理效果,并用原子荧光光度计对食品中汞含量进行测定,以期提供食品中汞含量检测的便捷方法。
仪器准备
>>> 仪器简介
afs1101高精度双道氢化物发生-原子荧光光谱仪,采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术,提高仪器抗力,避免杂散光的背景干扰;全新设计机械结构更为紧凑,采用基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度;软件操作简单快捷、个性化软件界面,支持数据实时上图、图形回放功能,采用usb通讯连接、支持windows xp、win 7 及win 8操作系统,提高软件通用性;仪器升级型可支持元素形态分析测试。
>>> 应用领域
环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。
样品前处理:
参考国标gb/t5009.17-2003采用浸提法处理样品。称取待测样品0.5000g置于50ml具塞比色管中,加入硝酸5.0ml,放置过夜,加过氧化氢2.0ml混匀。于沸水浴中加热至样品无色透明,取出,加入盐酸羟胺溶液1.0ml,放置20.0min,加水定容至刻度混匀,备测。
上述在样品处理的过程中经常会出现样品处理不*的现象。如一次处理无法将样品的残渣*消解掉,需要反复的进行重复处理步骤;处理完毕后无法使样液*透明化,经常出现样品微黄或微红的现象,比较繁琐费时,所以对上述前处理方法进行改进。经过不断的尝试改良得出如下处理效果好、时间短的方法。
对样品前处理的改进:
称取待测样品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸5.0ml,过氧化氢2.0ml,拧上罐盖,将消解罐放入微波消解仪中进行消解。消解*后,将消解罐置电热板上进行赶酸处理,至红棕色蒸汽挥尽,液体近干,然后根据样品的浓度用10%的硝酸溶液定量转移,加入盐酸羟胺溶液1.0ml,并用10%的硝酸溶液定容,备测
仪器条件:
光电倍增管电压
240v
汞空心阴极灯电流
30ma
原子化器温度
300℃
原子化器高度
8.0mm
氩气流速
载气500ml/min
屏蔽气
1000ml/min
测量方式
标准曲线法
读数方式
峰面积
读数延迟时间
1.0s
硼氢hua钠溶液加液时间
8.0s
标液或样液加入体积
2ml
测定结果:
关键词:荧光光谱仪 环境监测 微波消解仪
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