衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时,多采取不分流的进样方式,衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理,常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况?
衬管起到保护色谱柱的作用,在分流/无分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱,这些污染物在衬管内积有一定量后,就会对分析产生直接的影响。
1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰,如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外,还有别的杂峰。而同样的标液,更换新衬管后,标液峰很干净,无其它杂峰出现。
2. 衬管脏了后,会使标液峰面积减少,标液峰面积的减少量与标液本身性质有关,减少量不等,这样在计算回收率时,会出现回收率偏高的现象,这样的数据结果已经偏离了正确的范围。
我们在出现峰拖尾或鬼峰时,都会去更换衬管,如果拖尾或鬼峰情况并不明显,就会认为衬管是能用的,但此时你的峰面积可能已经偏大了,zui终的结果已经偏高,所以在做一批样品时要做加标回收率,不仅验证前处理中是否有损耗,也要验证一下衬管是否能用。因此一定要保持衬管干净,注意及时清洁、更换。
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