土壤中残留量检测方法
样本用丙酮提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土（florisil）柱层析净化，气相色谱法（fpd）测定。
1.主要仪器及设备
气相色谱仪:带火焰光度检测器（fpd，硫滤光片）
粉碎机
振荡器
旋转蒸发器
玻璃层析柱:18cm（长）×1.5cm（内径）
2.主要试剂
丙酮:分析纯，重蒸馏
二氯甲烷:分析纯，重蒸馏
石油醚:60～90℃，分析纯，重蒸馏
弗罗里硅土（florisil）:60～100目，层析用
氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢（1:1，v/v），混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中，配制后4小时使用，避光贮存，7天后重新配制
涕灭威标准样品:纯度99.4%
涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%
涕灭威砜标准样品:纯度99.8%
3.检测步骤
3.1提取
3.1.1棉籽:称50g粉碎棉籽样本，加300ml丙酮，20g*，浸渍过夜，振荡提取4h，抽滤，取1/2体积滤液（相当25g样本），加4ml氧化剂，搅拌30min后加40ml10%*水溶液，搅拌20min，加150ml蒸馏水，用3×50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经*干燥，浓缩至约50ml。
3.1.2土壤:称100g过40目筛样本，加300ml丙酮/水（1:1，v/v），振荡提取3h，抽滤，取1/2体积滤液（相当50g样本），加8ml氧化剂，搅拌30min后加80ml10%*水溶液，再搅拌20min后加50ml蒸馏水，用3×50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经*干燥，浓缩至近干，加少量丙酮，再浓缩至约lml，定容后待测。
3.2柱层析净化
层析柱中上下两端加2cm厚*，中间加10g弗罗里硅土。用10ml二氯甲烷预淋，将棉籽样本提取浓缩液转移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚（2:8，v/v）淋洗，弃去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚（1:1，v/v）淋洗，收集淋出液并浓缩至近干，再加少量丙酮继续浓缩至约lml，定容后待测。
3.3气相色谱法测定
检测器:火焰光度检测器（fpd，硫滤光片）
色谱柱:2m（长）×3mm（内径）玻璃柱
担体:gaschromq，60～80目
固定液:4%carbowax20m
检测温度:色谱柱160℃，检测器250℃，进样口300℃
载气:氮气（≥99.9%），60ml/min
燃烧气:氢气30ml/min，空气30ml/min
保留时间:涕灭威砜为6min5s，
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二氯甲烷:分析纯，重蒸馏
石油醚:60～90℃，分析纯，重蒸馏
弗罗里硅土（florisil）:60～100目，层析用
氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢（1:1，v/v），混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中，配制后4小时使用，避光贮存，7天后重新配制
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涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%
涕灭威砜标准样品:纯度99.8%
3.检测步骤
3.1提取
3.1.1棉籽:称50g粉碎棉籽样本，加300ml丙酮，20g*，浸渍过夜，振荡提取4h，抽滤，取1/2体积滤液（相当25g样本），加4ml氧化剂，搅拌30min后加40ml10%*水溶液，搅拌20min，加150ml蒸馏水，用3×50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经*干燥，浓缩至约50ml。
3.1.2土壤:称100g过40目筛样本，加300ml丙酮/水（1:1，v/v），振荡提取3h，抽滤，取1/2体积滤液（相当50g样本），加8ml氧化剂，搅拌30min后加80ml10%*水溶液，再搅拌20min后加50ml蒸馏水，用3×50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经*干燥，浓缩至近干，加少量丙酮，再浓缩至约lml，定容后待测。
3.2柱层析净化
层析柱中上下两端加2cm厚*，中间加10g弗罗里硅土。用10ml二氯甲烷预淋，将棉籽样本提取浓缩液转移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚（2:8，v/v）淋洗，弃去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚（1:1，v/v）淋洗，收集淋出液并浓缩至近干，再加少量丙酮继续浓缩至约lml，定容后待测。
3.3气相色谱法测定
检测器:火焰光度检测器（fpd，硫滤光片）
色谱柱:2m（长）×3mm（内径）玻璃柱
担体:gaschromq，60～80目
固定液:4%carbowax20m
检测温度:色谱柱160℃，检测器250℃，进样口300℃
载气:氮气（≥99.9%），60ml/min
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