气相色谱三重四极杆质谱高效分析葡萄酒中亚ng/L级的卤代苯甲醚
摘要：卤代苯甲醚污染会导致软木塞变质，从而使受影响的葡萄酒散发出一种霉味。每年，软木塞污染都会使葡萄酒及其相关行业遭受重大的经济损失。本研究将顶空-固相微萃取(hs-spme) 与 agilent 7890a 气相色谱和 agilent 7000b 三重四极杆质谱联用，对葡萄酒进行测定得到定量限 (loq)，其中 tca 为 0.5 ng/l。teca、tba 和 pca 的 loq ≤ 1.0 ng/l。这些定量限均低于卤代苯甲醚在葡萄酒中的感觉阈值水平。本方法实现了*自动化，仅需添加内标即可完成方法，萃取时间为 10 min，具有较高的分析通量。
前言即使在痕量水平下，卤代苯甲醚（例如 2,4,6-三氯苯甲醚 (tca)、2,3,4,6-四氯苯甲醚 (teca)、2,3,4,5,6-五氯苯甲醚 (pca) 和 2,4,6-三溴苯甲醚 (tba)）仍会使很多食品和饮料散发一种发霉的气味。在葡萄酒中，这种污染通常被称为软木塞污染，市场上大约有1% - 5% 的葡萄酒会受此影响，从而使经济遭受巨大的损失。尽管有时会涉及到橡木桶和酒庄其他相关来源，但葡萄酒中卤代苯甲醚污染的来源仍以受污染的软木塞为主。卤代苯甲醚具有低至 ng/l 范围的感觉阈值（葡萄酒中的 tca 约为 3 ng/l），因此需要一种高灵敏度、高特异性的分析方法来定量分析葡萄酒中的卤代苯甲醚。大多数酒庄和软木塞供应商已建立了详细的质量控制分析程序，包括整个加工和储存过程中对软木堆和葡萄酒样品中卤代苯甲醚浓度进行的常规监测，因此需要一种高通量的分析方法。很多卤代苯甲醚都通过 hs-spme 方法进行分析，但因其萃取时间通常大于 20 min，极大限制了生产环境中的分析速度。另外，很多方法都未使用稳定的同位素内标来保证定量分析的准确性。由于串联质谱 (ms/ms) 对目标分析物具有低检测限 (lod)（高灵敏度）和高选择性，因此常被用于葡萄酒成分的目标分析。本应用简报将介绍一种已发布的方法，使用 hs-spme 和稳定的同位素内标在 agilent 7890a 气相色谱仪和 agilent 7000b 三重四极杆气质联用系统上对卤代苯甲醚进行快速、准确且高重现性的ms/ms 分析。最终得到的 tca、teca、pca 和 tba 的检测限和定量限均 ≤ 1 ng/l [1]。
实验部分标准品和试剂按照现有文献所述 [1]，对卤代苯甲醚标准品进行采购并制备储备液。同时还按照现有文献准备了模拟葡萄酒，用于进行初步评估和校准样品的制备。从当地购得 5 种市售葡萄酒（2 种红葡萄酒和 3 种白葡萄酒），用于回收实验。另外，还从当地检测实验室获得了 5 种消费者投诉有发霉气味的受污染葡萄酒 [1]。
仪器利用 agilent 7890a 气相色谱仪与 agilent 7000b 三重四极杆气质联用系统相结合，并在气相色谱仪的进样口处安装 spme 进样衬管，进行方法开发。将一台 gerstel mps2 自动进样器安装在7890a 气相色谱仪上便于进行顶空萃取。表 1 列出了 gc/ms/ms仪器运行条件。
受污染葡萄酒分析对消费者投诉的受污染葡萄酒进行分析，结果表明 tca 是检测到的最主要的卤代苯甲醚，其浓度水平接近或者超过报告的感觉阈值（表 5，图 1）。其他种类的卤代苯甲醚未被检出，或者检出浓度比 tca 低 10 倍左右。
结论使用 hs-hpme 和 agilent 7000b 三重四极杆质谱开发了一种能快速、高通量分析葡萄酒中 tca、teca、pca 和 tba 的方法。tca、teca 和 pca 的 lod 和 loq 均低于 1 ng/l，tba 的 lod和 loq ≤ 1 ng/l。这些浓度均低于报告的感觉阈值，这对于葡萄酒生产的全程监测具有重要作用，可确保生产和储存过程中不会引入污染源导致葡萄酒产生霉味。方法优化后，hs-spme 的萃取时间共计 15 min，其中包括 5 min 的预搅拌时间。气相色谱分析时间为 11 min。
关键词：气相色谱仪 色谱仪
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