土壤全磷测定,是指将土壤中的磷用碱熔法或酸溶法转化为可溶态正磷酸盐的待测溶液,再对溶液中的磷用钼蓝比色法进行定量。碱熔法中碳酸钠熔融法(920°c)—般认为是可以将磷转化全的方法,常作为标准方法或仲裁方法,但需用昂贵的钼坩埚,一般实验室常用氢氧化钠在银(镍)坩埚内熔融(720°c)来代替。碱熔法制得的待测液可做土壤铁、锰、铜、锌等元素的全量分析。酸溶法常用硫酸_高氯酸消煮,方法操作简便易行,若只测土壤全磷时,多用此法制备待测液。酸溶法对高度风化的土壤(如红壤、砖红壤)或有包裹态磷灰石存在时,测定结果稍有偏低,但不影响方法的使用。
土壤样品于氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,其颜色的深浅与磷的含量成正比,通过分光光度法定量测定。
本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。
1.称取经过0.149mm孔径筛的风干土样0.25g,当心放入镍坩埚底部,切勿黏在壁上。加入无水乙醇3~4滴,湿润样品,在样品上平铺2.0g氢氧化钠。将坩埚放入高温电炉,升温。当温度升至400℃左右时切断电源,暂停15分钟。而后持续升温至720℃,并保持15分钟,拿出稍冷。
2.在坩埚中加入80℃的水10ml,待熔块溶解后无损转入100ml容量瓶中,同时用定容,即得含磷量分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ug/ml的系列溶液。于20℃以上温度搁置30分钟后,以磷含量为零的系列溶液调理仪器零点,于波长700nm处,在分光光度计上用1cm光径比色皿进行比色测定。记录下样品浓度数值。
3.把样品浓度数值代入公式,计算土壤样品的全磷含量(g/kg),计算结果保存小5.00ml钼锑抗显色剂,摇匀,加水定容。在室温20℃以上条件下,搁置30分钟后待测。
4.分别汲取5ug/ml的磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml于50ml容量瓶中,同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白试液,用水稀释至约30ml,相同品测定调理酸度,显色,定容。用水稀释至约30ml,加入5.00ml钼锑抗显色剂,定容,即得含磷量分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ug/ml的系列溶液。于20℃以上温度搁置30分钟后,以磷含量为零的系列溶液调理仪器零点,于波长700nm处,在分光光度计上用1cm光径比色皿进行比色测定。记录下样品浓度数值。
5.把样品浓度数值代入公式,计算土壤样品的全磷含量(g/kg),计算结果保存小数点后两位。
关键词:分光光度计
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