气相色谱法测定白酒中甲醇含量仪器仪器及标准品
gc-7980bj气相色谱仪(fid氢火焰检测器+毛细管系统) 1台
白酒中甲醇分析毛细管柱 1支
色谱工作站 1套
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套
电脑打印机自配 1台
标准品
乙醇溶液(40%,体积分数):量取40ml乙醇,用水定容至100ml,混匀。
甲醇(ch4o,cas号:67-56-1):纯度≥99%。或经认证并授予标准物质证书的标准物质。
叔戊醇(c5h12o,cas号:75-85-4):纯度≥99%。
三、标准溶液配制
甲醇标准储备液(5000mg/l):准确称取0.5g(至0.001g)甲醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液(20000mg/l):准确称取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至100ml,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml甲醇标准储备液,于5个25ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/l、200mg/l、400mg/l、
800mg/l、1000mg/l系列标准溶液,现配现用。
四、分析步骤
1、试样前处理
吸取100ml试样于500ml蒸馏瓶中,并加入100ml水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,
用100ml容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,
取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0ml蒸馏后的溶液于试管中,加
入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0ml于试管中,加入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、仪器操作条件
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