要理解冻干机,首先要了解冻干工艺的四个问题:
一、什么是冻干?
冻干是在真空状态下将水从产品中除去,让冰在不通过液相的情况下直接由固态转换变为气态的过程。该过程由三个独立的,的,相互依赖的过程组成:冷冻(预冻阶段)、初级干燥(升华阶段)和二次干燥(解吸阶段)。
下面是一个冻干曲线的例子:
二、为什么冻干需要真空?
根据水的三相(气液固)图,三相点大约位于位于0.01摄氏度/0.61kpa/4.58torr位置。
如何看这个图呢,举个例子,在密闭环境下放置-20度的冰,抽走空气,降低气压,直到气压低于三相图中的固-气相变曲线,冰便会通过升华变为水蒸气散逸出去。升华条件均在610pa以下的真空条件下进行。
三、为什么冻干需要冷阱?
冷阱通常是通过冷冻盘管来捕获升华的水蒸气,冻结为冰。如果没有冷阱,单纯靠真空泵是维持不了升华真空的。通过冷阱控制升华速率和水蒸气凝结速率,真空泵抽除大气中渗漏的水汽及升华出来的不可凝性的气体。
四、对温度有什么要求?
预冻阶段,温度低于共晶点,确保冻实;一次升华低于共熔点,确保不融化;实际中会有余量,比参考温度更低,例如低于共晶点10~15摄氏度。
冻干共晶点:复杂的液体,冻结过程是一个复杂的过程。全部凝结为固体的温度,为共晶点;预冻时是常压,需要低于该温度;
冻干共熔点:固体逐渐升温,当制品中开始出现融化的温度点。这个温度是升华时的安全温度。一般,共晶点低于共熔点。共晶点和共熔点有的相差不大(例如菠萝共晶点-22度,共熔点-20度),有的相差较大(例如冬瓜 共晶点-12度,共熔点-7度)。
冻干崩解温度:已经干燥的产品是疏松多空,保持稳定,这样下层的冷冻产品升华的水蒸气能顺利通过。当温度升高到崩解温度,干燥的产品会失去刚性,变得有粘性,发生类似的崩解现象,封闭了下层水蒸气逸出的通路,阻碍升华的继续进行。这时升华速率变慢,板层供热多余,产品温度持续上升,当升高到共熔点以上,发生熔化/发泡现象。崩解在外观上无异常,需要在显微镜下观察。
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