食品中四螨嗪残留量的测定GB23200.47-2016
适用范围
适用于食品中四螨嗪残留量的气相色谱-质谱检测方法。（本实验样品为苹果）
参考标准《gb23200.47-2016食品安全标准 食品中四螨嗪残留量的测定》
提取步骤
称取5g样品于50ml离心管中，加入10ml乙腈，涡旋2min，加入1-2g氯化钠，再涡旋30s，离心3min（8000r/min），使乙腈和水相分层。用移液管从离心管中准确移取5ml上层乙腈，放入50ml旋转蒸发瓶中，40℃真空下旋转浓缩至近干，加入4ml乙腈-甲苯（3-1）混匀，待净化。
净化步骤
spe柱：welchrom® carb/nh₂净化小柱，500mg/500mg/6ml；
活化：5ml乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：待净化液全部上样，收集于鸡心瓶中；
淋洗：淋洗旋转蒸发瓶两次，每次4ml乙腈-甲苯（3:1）,收集于鸡心瓶中；
洗脱：15ml乙腈-甲苯（3:1）洗脱，合并流出液，后压干小柱；
复溶：40℃旋蒸至干，再用乙腈复溶并定容至2ml，待检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms ,30m*0.25mm*0.25μm；
进样口温度：280℃；
升温程序：初始温度为50℃，保持2min；以30℃/min升温至180℃，保持1min，再以10℃/min升温至270℃，保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.2ml/min；
进样量：1μl。
气相色谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：270℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子监测；
溶剂延迟：17min。
色谱图或者加标回收率结果
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活化：5ml乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：待净化液全部上样，收集于鸡心瓶中；
淋洗：淋洗旋转蒸发瓶两次，每次4ml乙腈-甲苯（3:1）,收集于鸡心瓶中；
洗脱：15ml乙腈-甲苯（3:1）洗脱，合并流出液，后压干小柱；
复溶：40℃旋蒸至干，再用乙腈复溶并定容至2ml，待检测。
色谱条件
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恒流模式：1.2ml/min；
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电离能量：70ev；
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