CRM-STX-g 材料研制石房蛤毒素二盐酸.盐校准溶液

crm-stx-g 石房蛤毒素二盐酸.盐校准溶液的研制
从实验室大规模培养的亚历山大藻(alexandriumtamarense)中分离出n-硫氨酰氨基甘毒素-3(c2),经化学转化为stx,经多次色谱[4]纯化,其结构和纯度经lc-ms[5,6](图1和2)和1 hnmr确证。用lc-高分辨质谱(lc-hrms)对stx的[m+h]*离子进行了测定,得到了准确的m/z=300.1413(a=-1ppm),用lc-ox-fld[7](图3)、紫外毛细管电泳(ce-uv)[8]和化学发光氮检测液相色谱(lc-clnd)[9]进一步测定了纯度。在crm-stx-g中存在一种微量的脱阿米基萨克斯毒素(dcstx).
用1h-nmr(qnmr)[10]在0.5mm盐酸水溶液中稀释纯化的stx,制得原液。通过在0.5mm盐酸溶液中准确地稀释原料溶液制备了crm-stx-g溶液,并将其分配到清洁的氩滤膜玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封,每个安瓿含有约0.5毫升的分析方法和值分配。
crm-stx-g(表1)的认证值是基于nrc使用三种分析方法得到的结果:以邻苯二甲酸氢钾作校准的qnmr,用咖啡.因进行校准的lc-clnd,以及使用crm-stx-f进行校准的lc-ms/ms。
同质性
从充填系列中选取了具有代表性的crm-stx-g安瓿,用lc-ox-fld法测定stx响应,未观察到异质性。
稳定度
稳定性研究表明,在温度为+4℃及以下的密封安瓿中,crm-stx-g具有良好的稳定性。
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