酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸气相色谱测定方法
酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸气相色谱测定方法
执行标准： gb 5009.28-2016 食品安全标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
应用范围：气相色谱法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
分析原理：试样经y酸酸化后,用y醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量
仪器及材料：
1、气相色谱仪配置
gc-2020气相色谱仪配氢火焰离子化检测器(fid)、毛细管进样口。
色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱 peg-20m 30m*0.32mm*1.0um
高纯氢气发生器 hk-3 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 ak-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40l 氮气流量300ml/min
2、样品前期处理
分析天平:感量为0.001g和0.0001g。
涡旋振荡器。
离心机:转速>8000r/min。
匀浆机。
氮吹仪。
3、分析试剂
y醚(c2h5oc2h5)。
乙醇(c2h5oh)。
正己烷(c6h14)。
乙酸乙酯(ch3co2c2h5):色谱纯。
y酸(hcl)。
氯化钠(nacl)。
无水y酸钠(na2so4):500℃烘8h,于干燥器中冷却至室温后备用。
苯甲酸
山梨酸
分析条件
色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径320μm,长30m,膜厚度0.25μm,或等效色谱柱。
载气:氮气,流速3ml/min。
空气:400l/min。
氢气:40l/min。
进样口温度:250℃。
检测器温度:250℃。
柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持5min。
进样量:2μl。
分流比:10∶1。
分析步骤
1、试样制备
取多个预包装的样品,其中均匀样品直接混合,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀,取其中的
200g装入洁净的玻璃容器中,密封,水溶液于4℃保存,其他试样于-18℃保存。
2、试样提取
准确称取约2.5g(至0.001g)试样于50ml离心管中,加0.5g氯化钠、0.5mly酸溶液(1+1)和0.5ml乙醇,用15ml和10mly醚提取两次,每次振摇1min,于8000r/min离心3min。每次均将上层y醚提取液通过无水y酸钠滤入25ml容量瓶中。加y醚清洗无水y酸钠层并收集至约25ml刻度,后用y醚定容,混匀。准确吸取5mly醚提取液于5ml具塞刻度试管中,于35℃氮吹至干,加入2ml正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液溶解残渣,待气相色谱测定。
结论总结
滕州中科谱分析仪器有限公司根据 gb 5009.28-2016 食品安全标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法对酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸进行定量分析，分析数据安全可靠，操作简单，详细气相色谱仪配置及色谱分析方法请登录我公司进行免费查询下载。或致电我公司技术部质询 免费提供分析方法，方法开发
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分析原理：试样经y酸酸化后,用y醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量
仪器及材料：
1、气相色谱仪配置
gc-2020气相色谱仪配氢火焰离子化检测器(fid)、毛细管进样口。
色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱 peg-20m 30m*0.32mm*1.0um
高纯氢气发生器 hk-3 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 ak-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40l 氮气流量300ml/min
2、样品前期处理
分析天平:感量为0.001g和0.0001g。
涡旋振荡器。
离心机:转速>8000r/min。
匀浆机。
氮吹仪。
3、分析试剂
y醚(c2h5oc2h5)。
乙醇(c2h5oh)。
正己烷(c6h14)。
乙酸乙酯(ch3co2c2h5):色谱纯。
y酸(hcl)。
氯化钠(nacl)。
无水y酸钠(na2so4):500℃烘8h,于干燥器中冷却至室温后备用。
苯甲酸
山梨酸
分析条件
色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径320μm,长30m,膜厚度0.25μm,或等效色谱柱。
载气:氮气,流速3ml/min。
空气:400l/min。
氢气:40l/min。
进样口温度:250℃。
检测器温度:250℃。
柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持5min。
进样量:2μl。
分流比:10∶1。
分析步骤
1、试样制备
取多个预包装的样品,其中均匀样品直接混合,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀,取其中的
200g装入洁净的玻璃容器中,密封,水溶液于4℃保存,其他试样于-18℃保存。
2、试样提取
准确称取约2.5g(至0.001g)试样于50ml离心管中,加0.5g氯化钠、0.5mly酸溶液(1+1)和0.5ml乙醇,用15ml和10mly醚提取两次,每次振摇1min,于8000r/min离心3min。每次均将上层y醚提取液通过无水y酸钠滤入25ml容量瓶中。加y醚清洗无水y酸钠层并收集至约25ml刻度,后用y醚定容,混匀。准确吸取5mly醚提取液于5ml具塞刻度试管中,于35℃氮吹至干,加入2ml正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液溶解残渣,待气相色谱测定。
结论总结
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