工业用磷酸二异辛酯-工业用磷酸二异辛酯含量及磷酸一异辛酯含量的测定
hg/t5155-2017 工业用磷酸二异辛酯
范围
本标准规定了工业用磷酸二异辛酯(p-204)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于由三氯氧磷与2-乙基己醇经酯化反应，精制而得的工业用磷酸二异辛酯(p-204)。
分子式: (c8h17o)2po2h
结构式:
相对分子质量: 322.42(按2011年相对原子质量)
要求
外观
无色或淡黄色透明油状液体。
技术要求
工业用磷酸二异辛酯(p-204)应符合表1所示的技术要求。
试验方法
工业用磷酸二异辛酯含量及磷酸一异辛酯含量的测定
方法提要
将试样溶解于乙醇溶液中，采用电位滴定法，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据滴加氢氧化钠标准滴定溶液的量与ph的变化，用二级微商法判定滴定终点。
试剂或材料
乙醇溶液: 75%(v/v)。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
*指示液，10g/l。
仪器设备
酸度计。
微量滴定管: 10ml，分度值0.05ml。
试验步骤
中性乙醇溶液的制备:取50ml乙醇溶液，加两滴*指示液，然后用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色，并保持30s不褪色。使用前制备。
称取样品0.23g~0.25g，至0.0001g，于100ml烧杯中，加入上述制备好的中性乙醇溶液使其溶解， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时用酸度计测定ph，记录数据，待滴至ph在5.0~5.5后，应每滴加0.05ml记录一次，直至出现个滴定终点(此时ph一般在6.5~7.5之间)，此时用 gb/t 9725-2007 中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为v1，继续滴定至出现第二个滴定终点(此时ph一般在9.5~10.5之间)，此时用 gb/t 9725-2007 中6.2.2二级微商法确定消耗氢氧化钠标准滴定溶浓的体积为v2。
注: 也可按照 gb/t 9725-2007 的规定，使用电位计测量电位。
gb/t 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
试验数据处理
磷酸二异辛酯(p-204)的质量分数w1，按式(1)计算:
磷酸一异辛酯的质分数w2，按式(2)计算:
式中:
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1一一个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一第二个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m 一一样品之质量，单位为克(g)；
m1一一磷酸二异辛酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，m1=322.4；
m2一一磷酸一异辛酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，m2=210.4。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值: 磷酸二异辛酯不大于0.2%；磷酸一异辛酯不大于0.1%。
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本标准适用于由三氯氧磷与2-乙基己醇经酯化反应，精制而得的工业用磷酸二异辛酯(p-204)。
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结构式:
相对分子质量: 322.42(按2011年相对原子质量)
要求
外观
无色或淡黄色透明油状液体。
技术要求
工业用磷酸二异辛酯(p-204)应符合表1所示的技术要求。
试验方法
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方法提要
将试样溶解于乙醇溶液中，采用电位滴定法，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据滴加氢氧化钠标准滴定溶液的量与ph的变化，用二级微商法判定滴定终点。
试剂或材料
乙醇溶液: 75%(v/v)。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.1mol/l。
*指示液，10g/l。
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注: 也可按照 gb/t 9725-2007 的规定，使用电位计测量电位。
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磷酸一异辛酯的质分数w2，按式(2)计算:
式中:
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1一一个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一第二个滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m 一一样品之质量，单位为克(g)；
m1一一磷酸二异辛酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，m1=322.4；
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