化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法
喹诺酮类药物是一类合成抗菌药物，在我国的化妆品卫生规范中属于严禁添加的药物。由于这类药物见效快、成本低，还是有厂商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妆品中违禁添加喹诺酮类药物，有个别厂商甚至采取添加少量多种的办法逃避监管。
目前，国内外对食品中喹诺酮类药物残留的检测研究较多，也较为成熟。检测方法多为液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等，对于化妆品中喹诺酮类药物的分析研究较少，仅有的不是检测的目标物种类少就是检测的样品基质种类少，难以适应化妆品安全监管的需要。
化妆品根据用途和功效不同，基质差异也较大，其主要成分有植物油脂、动物油脂、脂肪醇类、粉质原料、表面活性剂和防腐剂。检测化妆品中多种喹诺酮类药物，不仅要求样品提取和净化方法要具有普适性和性，还要求检测方法具有良好的选择性和灵敏度。
方法优势：
迪马科技开发的《化妆品中15种喹诺酮类药物的检测》采用固相萃取-uplc-ms/ms法测定化妆品中15种喹诺酮类药物，根据基质理化性质分别采用水、甲酸乙腈等溶剂提取，采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化样品，通过uplc-ms/ms检测；方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。
以下为详细解决方案，敬请参考！
化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、bb霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、氟罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0 μg/kg。
2、溶液类（爽肤水等）
2.1提取
取样品0.5 g，加入5 ml水，涡旋混合1 min，待净化。
2.2 净化——proelut pxc 500 mg/12 ml（cat#：68207）
a活 化：
5 ml乙醇、5 ml水活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入5 ml水、5 ml乙醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入10 ml 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 ml乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 ml，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供lc-ms分析。
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
3、乳液、果冻状样品
3.1提取
取样品0.5 g，加入10 ml 2%甲酸乙腈，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 ml上清液，待净化。
3.2 净化——proelut pxc 500 mg/12 ml（cat#：68207）
a活 化：
5 ml乙醇活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入10 ml乙醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入10 ml 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 ml乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 ml，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供lc-ms分析。
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
4、bb霜、洗面奶
4.1提取
取样品0.5 g，加2 ml水，振摇使之分散，加10 ml 2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 ml具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 ml 2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 ml，混匀，取10 ml上清液，待净化。
4.2 净化——proelut pxc 500 mg/12 ml（cat#：68207）
a活 化：
5 ml乙醇活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入10 ml乙醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入10 ml 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 ml乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 ml，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供lc-ms分析。
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
5、分析条件
5.1 uplc条件
色谱柱：leapsil c18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (cat#：86005)
流 速：0.3 ml/min 进样量：5 μl 柱 温：35 ℃
流动相： a：0.1%甲酸水 b：乙腈
梯度设置
时间/min.
0
4.5
5.5
7
7.5
15
a（%）
80
80
0
0
80
80
b（%）
20
20
100
100
20
20
5.2质谱条件
电离模式：esi
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 v
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
化合物名称 定性离子对
（m/z）
(母离子/子离子) 定量离子对
（m/z）
(母离子/子离子) 碰撞气能量
/ev 去簇电压
/v
马波沙星 363.2/320.2 363.2/320.2 24 82
363.2/277.4 24
沙拉沙星 386.2/342.2 386.2/342.2 24 92
386.2/299.2 35
双氟沙星 400.2/356.2 400.2/356.2 27 100
400.2/299.3 37
恩诺沙星 360.3/316.1 360.3/316.1 26 80
360.3/245.2 34
洛美沙星 352.3/265.1 352.3/265.1 30 93
352.3/308.3 23
氧氟沙星 362.3/318.3 362.3/318.3 25 90
362.3/261.2 35
依诺沙星 321.3/303.2 321.3/303.2 26 79
321.3/232.1 45
培氟沙星 334.2/316.1 334.2/316.1 25 84
334.2/290.2 24
奥比沙星 396.3/352.2 396.3/352.2 24 97
396.3/295.2 32
达氟沙星 358.4/340.2 358.4/340.2 28 86
358.4/255.4 50
氟罗沙星 370.4/326.2 370.4/326.2 24 100
370.4/269.2 36
莫西沙星 402.4/384.1 402.4/384.1 28 85
402.4/364.2 35
环丙沙星 332.2/288.2 332.2/288.2 23 80
332.2/245.2 30
司帕沙星 393.2/349.2 393.2/349.2 27 110
393.2/292.1 34
丹诺沙星 358.3/314.1 358.3/314.1 24 97
358.3/283.4 30
6、添加回收结果
化妆品中15种喹诺酮类药物(添加水平10.0 μg/kg)检测添加回收结果
基质 爽肤水 乳液 洗面奶 腋露 祛痘面膜 bb霜
氧氟沙星 101.20% 84.40% 96.91% 97.20% 100.40% 95.20%
依诺沙星 96.00% 102.40% 115.96% 80.30% 89.60% 92.80%
培氟沙星 92.40% 92.40% 85.17% 101.32% 62.80% 83.20%
奥比沙星 82.80% 96.40% 107.21% 82.58% 90.40% 88.80%
达氟沙星 78.80% 94.80% 81.31% 164.09% 63.20% 76.80%
氟罗沙星 91.60% 105.60% 97.72% 95.77% 100.80% 101.60%
莫西沙星 104.00% 103.60% 101.75% 99.11% 102.80% 64.80%
恩诺沙星 106.80% 108.40% 103.10% 118.64% 83.60% 89.60%
环丙沙星 86.40% 115.60% 89.81% 99.53% 95.60% 78.00%
司帕沙星 98.00% 98.40% 78.44% 74.91% 79.20% 87.20%
双氟沙星 88.40% 90.00% 92.17% 105.21% 92.80% 94.00%
丹诺沙星 116.80% 122.80% 96.82% 91.39% 88.40% 84.00%
沙拉沙星 88.40% 78.80% 69.43% 96.74% 105.20% 85.20%
洛美沙星 99.60% 90.00% 98.14% 70.91% 99.60% 96.00%
马波沙星 82.00% 109.20% 90.27% 115.77% 82.80% 110.80%
15种喹诺酮类25 μg/l mrm色谱图
马波沙星25 μg /l xic色谱图
依诺沙星25 μg/l xic色谱图
氟罗沙星25 μg/l xic色谱图
氧氟沙星25 μg/l xic色谱图
培氟沙星25 μg/l xic色谱图
环丙沙星25 μg/l xic色谱图
洛美沙星25 μg/l xic色谱图
丹诺沙星25 μg/l xic色谱图
达氟沙星25 μg/l xic色谱图
恩诺沙星25 μg/l xic色谱图
奥比沙星25 μg/l xic色谱图
沙拉沙星25 μg/l xic色谱图
双氟沙星25 μg/l xic色谱图
司帕沙星25 μg/l xic色谱图
莫西沙星25 μg/l xic色谱图
化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——uplc-ms/ms法相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
68207
proelut pxc
500 mg/12 ml 20/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
50p-c15717000
氧氟沙星[82419-36-1]
100 mg
50p-c13166950
依诺沙星[74011-58-8]
100 mg
50p-c15905000
培氟沙星磺酸盐[149676-40-4]
100 mg
50p-c15742000
奥比沙星[113617-63-3]
100 mg
50p-c11960500
甲磺酸达氟沙星[119478-55-6]
100 mg
50p-c13658000
氟罗沙星[79660-72-3]
100 mg
83j-y0000703
莫西沙星盐酸盐[186826-86-8]
110 mg
50p-c13170000
恩诺沙星[93106-60-6]
100 mg
50d-250693-5g
环丙沙星[85721-33-1]
5 g
50p-c16972650
司帕沙星[110871-86-8]
100 mg
50p-c12627000
双氟沙星盐酸盐[91296-86-5]
100 mg
50-d132445-100mg
丹诺沙星[112398-08-0]
100 mg
50d-405234-10mg
沙拉沙星[98105-99-8]
10 mg
50p-c14646000
洛美沙星盐酸盐[98079-52-8]
100 mg
55-34039-100mg
马波沙星[115550-35-1]
100 mg
色谱柱及保护柱
86005
leapsil c18
100 × 2.1 mm，2.7 μm
hplc溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50101
乙腈 hplc级
4 l
50108
乙醇 hplc级
4 l
50144
甲酸 hplc级
50 ml
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401a
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
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目前，国内外对食品中喹诺酮类药物残留的检测研究较多，也较为成熟。检测方法多为液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等，对于化妆品中喹诺酮类药物的分析研究较少，仅有的不是检测的目标物种类少就是检测的样品基质种类少，难以适应化妆品安全监管的需要。
化妆品根据用途和功效不同，基质差异也较大，其主要成分有植物油脂、动物油脂、脂肪醇类、粉质原料、表面活性剂和防腐剂。检测化妆品中多种喹诺酮类药物，不仅要求样品提取和净化方法要具有普适性和性，还要求检测方法具有良好的选择性和灵敏度。
方法优势：
迪马科技开发的《化妆品中15种喹诺酮类药物的检测》采用固相萃取-uplc-ms/ms法测定化妆品中15种喹诺酮类药物，根据基质理化性质分别采用水、甲酸乙腈等溶剂提取，采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化样品，通过uplc-ms/ms检测；方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。
以下为详细解决方案，敬请参考！
化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、bb霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、氟罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0 μg/kg。
2、溶液类（爽肤水等）
2.1提取
取样品0.5 g，加入5 ml水，涡旋混合1 min，待净化。
2.2 净化——proelut pxc 500 mg/12 ml（cat#：68207）
a活 化：
5 ml乙醇、5 ml水活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入5 ml水、5 ml乙醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入10 ml 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 ml乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 ml，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供lc-ms分析。
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
3、乳液、果冻状样品
3.1提取
取样品0.5 g，加入10 ml 2%甲酸乙腈，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 ml上清液，待净化。
3.2 净化——proelut pxc 500 mg/12 ml（cat#：68207）
a活 化：
5 ml乙醇活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入10 ml乙醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入10 ml 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 ml乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 ml，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供lc-ms分析。
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
4、bb霜、洗面奶
4.1提取
取样品0.5 g，加2 ml水，振摇使之分散，加10 ml 2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 ml具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 ml 2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 ml，混匀，取10 ml上清液，待净化。
4.2 净化——proelut pxc 500 mg/12 ml（cat#：68207）
a活 化：
5 ml乙醇活化；
b上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
c淋 洗：
加入10 ml乙醇，弃去流出液；
d洗 脱：
加入10 ml 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 ml乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 ml，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供lc-ms分析。
备注：同方法制备基质匹配标准溶液。
5、分析条件
5.1 uplc条件
色谱柱：leapsil c18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (cat#：86005)
流 速：0.3 ml/min 进样量：5 μl 柱 温：35 ℃
流动相： a：0.1%甲酸水 b：乙腈
梯度设置
时间/min.
0
4.5
5.5
7
7.5
15
a（%）
80
80
0
0
80
80
b（%）
20
20
100
100
20
20
5.2质谱条件
电离模式：esi
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 v
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
化合物名称 定性离子对
（m/z）
(母离子/子离子) 定量离子对
（m/z）
(母离子/子离子) 碰撞气能量
/ev 去簇电压
/v
马波沙星 363.2/320.2 363.2/320.2 24 82
363.2/277.4 24
沙拉沙星 386.2/342.2 386.2/342.2 24 92
386.2/299.2 35
双氟沙星 400.2/356.2 400.2/356.2 27 100
400.2/299.3 37
恩诺沙星 360.3/316.1 360.3/316.1 26 80
360.3/245.2 34
洛美沙星 352.3/265.1 352.3/265.1 30 93
352.3/308.3 23
氧氟沙星 362.3/318.3 362.3/318.3 25 90
362.3/261.2 35
依诺沙星 321.3/303.2 321.3/303.2 26 79
321.3/232.1 45
培氟沙星 334.2/316.1 334.2/316.1 25 84
334.2/290.2 24
奥比沙星 396.3/352.2 396.3/352.2 24 97
396.3/295.2 32
达氟沙星 358.4/340.2 358.4/340.2 28 86
358.4/255.4 50
氟罗沙星 370.4/326.2 370.4/326.2 24 100
370.4/269.2 36
莫西沙星 402.4/384.1 402.4/384.1 28 85
402.4/364.2 35
环丙沙星 332.2/288.2 332.2/288.2 23 80
332.2/245.2 30
司帕沙星 393.2/349.2 393.2/349.2 27 110
393.2/292.1 34
丹诺沙星 358.3/314.1 358.3/314.1 24 97
358.3/283.4 30
6、添加回收结果
化妆品中15种喹诺酮类药物(添加水平10.0 μg/kg)检测添加回收结果
基质 爽肤水 乳液 洗面奶 腋露 祛痘面膜 bb霜
氧氟沙星 101.20% 84.40% 96.91% 97.20% 100.40% 95.20%
依诺沙星 96.00% 102.40% 115.96% 80.30% 89.60% 92.80%
培氟沙星 92.40% 92.40% 85.17% 101.32% 62.80% 83.20%
奥比沙星 82.80% 96.40% 107.21% 82.58% 90.40% 88.80%
达氟沙星 78.80% 94.80% 81.31% 164.09% 63.20% 76.80%
氟罗沙星 91.60% 105.60% 97.72% 95.77% 100.80% 101.60%
莫西沙星 104.00% 103.60% 101.75% 99.11% 102.80% 64.80%
恩诺沙星 106.80% 108.40% 103.10% 118.64% 83.60% 89.60%
环丙沙星 86.40% 115.60% 89.81% 99.53% 95.60% 78.00%
司帕沙星 98.00% 98.40% 78.44% 74.91% 79.20% 87.20%
双氟沙星 88.40% 90.00% 92.17% 105.21% 92.80% 94.00%
丹诺沙星 116.80% 122.80% 96.82% 91.39% 88.40% 84.00%
沙拉沙星 88.40% 78.80% 69.43% 96.74% 105.20% 85.20%
洛美沙星 99.60% 90.00% 98.14% 70.91% 99.60% 96.00%
马波沙星 82.00% 109.20% 90.27% 115.77% 82.80% 110.80%
15种喹诺酮类25 μg/l mrm色谱图
马波沙星25 μg /l xic色谱图
依诺沙星25 μg/l xic色谱图
氟罗沙星25 μg/l xic色谱图
氧氟沙星25 μg/l xic色谱图
培氟沙星25 μg/l xic色谱图
环丙沙星25 μg/l xic色谱图
洛美沙星25 μg/l xic色谱图
丹诺沙星25 μg/l xic色谱图
达氟沙星25 μg/l xic色谱图
恩诺沙星25 μg/l xic色谱图
奥比沙星25 μg/l xic色谱图
沙拉沙星25 μg/l xic色谱图
双氟沙星25 μg/l xic色谱图
司帕沙星25 μg/l xic色谱图
莫西沙星25 μg/l xic色谱图
化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——uplc-ms/ms法相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
68207
proelut pxc
500 mg/12 ml 20/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
50p-c15717000
氧氟沙星[82419-36-1]
100 mg
50p-c13166950
依诺沙星[74011-58-8]
100 mg
50p-c15905000
培氟沙星磺酸盐[149676-40-4]
100 mg
50p-c15742000
奥比沙星[113617-63-3]
100 mg
50p-c11960500
甲磺酸达氟沙星[119478-55-6]
100 mg
50p-c13658000
氟罗沙星[79660-72-3]
100 mg
83j-y0000703
莫西沙星盐酸盐[186826-86-8]
110 mg
50p-c13170000
恩诺沙星[93106-60-6]
100 mg
50d-250693-5g
环丙沙星[85721-33-1]
5 g
50p-c16972650
司帕沙星[110871-86-8]
100 mg
50p-c12627000
双氟沙星盐酸盐[91296-86-5]
100 mg
50-d132445-100mg
丹诺沙星[112398-08-0]
100 mg
50d-405234-10mg
沙拉沙星[98105-99-8]
10 mg
50p-c14646000
洛美沙星盐酸盐[98079-52-8]
100 mg
55-34039-100mg
马波沙星[115550-35-1]
100 mg
色谱柱及保护柱
86005
leapsil c18
100 × 2.1 mm，2.7 μm
hplc溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50101
乙腈 hplc级
4 l
50108
乙醇 hplc级
4 l
50144
甲酸 hplc级
50 ml
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401a
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
西门子SMART SB AQ016ES7288-Q01-0AA0
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