工业焦磷酸钠 - 焦磷酸钠含量的测定
hg/t 2968-2009 工业焦磷酸钠
范围
本标准规定了工业焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业焦磷酸钠。该产品主要用于洗涤剂、精漂的助剂、水处理剂和电镀助剂等。
分子式和相应分子质量
无水焦磷酸钠
分子式: na4p2o7
相对分子质量: 265.90(按2007年相对原子质量)
十水焦磷酸钠
分子式: na4p2o7·10h2o
相对分子质量: 446.05(按2007年相对原子质量)
要求
外观: 白色粉末或结晶。
工业焦磷酸钠应符合表1的要求。
试验方法
焦磷酸钠含量的测定
方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。
试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸锌溶液: 125g/l。
配制: 将125g硫酸锌(znso4·7h2o)溶解于水中，稀释至1000ml，在ph计上，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将ph值调至3.8。
无水焦磷酸钠: 将焦磷酸钠从水中重结晶三次后，置于铂坩埚中，在400°c下灼烧至质量恒定。
a) 次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400ml烧杯中，加100ml水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
b) 第二次结晶: 将次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
c) 第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。
如果使用试剂十水焦磷酸钠，则称取80g，按次和第二次结晶方法操作。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)约为0.1mol/l。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，至0.0002g，置于250ml烧杯中，加90ml水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液ph值为3.8，然后按下面测定中所述步骤，从加入50ml 硫酸钵溶液……开始进行标定。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ)按式(1)计算:
式中:
m 一一称取无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克(g)；
v 一一在标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)。
仪器
电位滴定仪或ph计: 分度值为0.1mv或0.01ph单位。
磁力搅拌器。
分析步骤
试验溶液的制备
称取约5g试样，至0.0002g，将试样溶于水，转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
测定
用移液管移取50ml试验溶液，置于250ml烧杯中，加40ml水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液ph值为3.8。加入50ml硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的ph 值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至ph值为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。
结果计算
焦磷酸钠含量以无水焦磷酸钠(na4p2o7)的质量分数ω1计，数值以%表示，按式(2)计算:
焦磷酸钠含量以十水焦磷酸钠(na4p2o7·10h2o)的质量分数ω2计，数值以%表示，按式(3)计算:
式中:
ρ 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升(g/ml)；
v 一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
1.678一一将无水焦磷酸钠换算为十水焦磷酸钠的系数。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.3%。
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范围
本标准规定了工业焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业焦磷酸钠。该产品主要用于洗涤剂、精漂的助剂、水处理剂和电镀助剂等。
分子式和相应分子质量
无水焦磷酸钠
分子式: na4p2o7
相对分子质量: 265.90(按2007年相对原子质量)
十水焦磷酸钠
分子式: na4p2o7·10h2o
相对分子质量: 446.05(按2007年相对原子质量)
要求
外观: 白色粉末或结晶。
工业焦磷酸钠应符合表1的要求。
试验方法
焦磷酸钠含量的测定
方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。
试剂和材料
盐酸溶液: 1+20。
盐酸溶液: 1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸锌溶液: 125g/l。
配制: 将125g硫酸锌(znso4·7h2o)溶解于水中，稀释至1000ml，在ph计上，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将ph值调至3.8。
无水焦磷酸钠: 将焦磷酸钠从水中重结晶三次后，置于铂坩埚中，在400°c下灼烧至质量恒定。
a) 次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400ml烧杯中，加100ml水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
b) 第二次结晶: 将次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
c) 第三次结晶: 将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。
如果使用试剂十水焦磷酸钠，则称取80g，按次和第二次结晶方法操作。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)约为0.1mol/l。
标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠，至0.0002g，置于250ml烧杯中，加90ml水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液ph值为3.8，然后按下面测定中所述步骤，从加入50ml 硫酸钵溶液……开始进行标定。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(ρ)按式(1)计算:
式中:
m 一一称取无水焦磷酸钠质量的数值，单位为克(g)；
v 一一在标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)。
仪器
电位滴定仪或ph计: 分度值为0.1mv或0.01ph单位。
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分析步骤
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称取约5g试样，至0.0002g，将试样溶于水，转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
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结果计算
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式中:
ρ 一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升(g/ml)；
v 一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
m一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
1.678一一将无水焦磷酸钠换算为十水焦磷酸钠的系数。
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