液压传动 液压油含水量检测方法 - 卡尔费休滴定仪
jb/t12920-2016 液压传动 液压油含水量检测方法
范围
本标准规定了用卡尔费休滴定法检测液压油含水量的方法。
本标准适用于液压油含水量的检测，其他系统工作介质含水量的检测也可参照执行。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
库仑滴定法 coulometric titration method
依据所消耗的电量和法拉第定律，得出液压油含水量的分析方法。
容量滴定法 potentiometric titration method
依据所消耗的滴定剂体积，得出液压油含水量的分析方法。
预滴定 pre-titration
在检测样品前，对滴定池内腔玻璃表面和空气进行脱水的程序。
滴定速度 titration speed
在单位时间内滴定池中电解水分的总量。
注: 以微克每分(μg/min)为计量单位。
要求
化学试剂和材料要求
分子筛(干燥剂)
干燥或无水的球状或条状分子筛(干燥剂)呈灰白色。检查发现分子筛(干燥剂)变色，应将分子筛(干燥剂)放在烘箱中，温度设定在(100~150)°c，干燥4h。完成干燥后，立即将分子筛(干燥剂)转移至干燥器中，使其自然冷却。
卡尔费休试剂
库仑滴定法使用阳极液(a液)和阴极液(c液)。容量滴定法使用单组分试剂和双组分试剂。
异丙醇
异丙醇应为分析纯。
蒸馏水
蒸馏水应满足 gb/t 6682-2008 中三级水以上(含三级水)标准。
标准水
应盛装在安瓿瓶中，并附有标准物质证书。用于卡尔费休试剂浓度的标定。
仪器设备要求
一般要求
检测涉及的所有仪器均应计量合格，所有试剂和材料应在有效期内。
卡尔费休滴定仪
通用要求
属于液压油含水量的检测仪器。测量范围: ≥10μg/g(h2o)。
安全性要求
液压油含水量检测时，库仑法滴定仪的安全性要求应符合 gb/t 26793-2011 中3.11的规定，容量法滴定仪安全性要求与之相同。
工作条件要求
液压油含水量检测时，应满足下列工作条件要求:
一一环境温度: (5~30)°c；
一一相对湿度:≤70%；
一一无影响仪器使用的振动和电磁干扰；
一一室内无腐蚀性气体，有良好的通风装置，工作区域应避免直接光照，且与实验间空调系统的送风口和排风口的距离不少于2m。
磁力搅拌器
应根据取样容器及样品量选择合适规格的磁力搅拌器，且搅拌速度可调，转速范围: (100~1500)r/min。
取样器
取样器应为玻璃制品。取样器针头长度应保证插入进样孔后，可达到卡尔费休试剂的液面下。针孔直径宜在(0.5~0.8)mm，以避免抽取、注射样品时造成堵塞。根据被测样品的含水量可选择1ml、2ml或10ml的取样器。
天平
天平分度值不大于0.1mg。
干燥器
用于盛放干燥后的分子筛(干燥剂)。器口内径: (200~300)mm。
烘箱
烘箱的温度应可调整，高设置温度应不低于150°c。
超声波清洗黯
*底面积的功率密度范围: (3000~10000)w/m2。
取样容器的一般要求
材料
容器应无色、透明，与所取被测样品相容，且不会改变被测样品含水量。容器可承受的温度范围应与被测样品相适应。
形状
容器应为圆口圆底，内壁应光滑，并能防止水在开口部位滞留，容积:(100~300)ml。
防污染措施
容器开口处应有良好的密封和防潮措施，且应存放在相对湿度运40%的环境中。
清洁度
取样容器应干燥、洁净，清洁度应至少达到 gb/t 14039-2002 中的15/1218级。
取样
应按照 gb/t 17489 的规定，从液压系统管路、油箱或其他位置提取液样。
准备工作
实验室样晶的制备
观察盛放被测样品的容器内部是否有析出的游离水。若有析出的游离水，执行下面步骤；若无析出的游离水，直接执行消除气泡和搅拌混合。
用干燥洁净的取样器抽取1ml的异丙醇注入被测样品中，密封被测样晶容器。
上下剧烈晃动5min，用*处理2min，消除气泡。
若被测样品容器内部仍有析出的游离水，重复上面步骤直至被测样品容器内部无析出的游离水为止。
将洁净、干燥的磁力搅拌棒放入消泡处理后的被测样品中，将被测样品容器密封后，安放在磁力搅拌器上，调整搅拌转速，直至有明显的旋涡出现，搅拌10min，确保被测样品均匀混合。
注: 异丙醇中的含水量微乎其微，在采用异丙醇处理浑浊、有游离水的样品时，对其含水量的影响可以忽略不计。
卡尔费休滴定仪准备
应按照以下程序准备试验仪器:
a) 按照仪器操作手册检查卡尔费休滴定仪各处连接口。
b) 检查干燥管中的分子筛(干燥剂)，如变色，应更换。
c) 根据不同被测样品的含水量，选用相对应的滴定法。对于不同的方法在操作中应注意:
1)对于液压油含水量(质量分数)小于1%的样品宣采用卡尔费休库仑滴定法，对于液压油含水量(质量分数)大于1%的样品直采用卡尔费休容量滴定法；
2) 采用容量滴定法，在使用单组分或双组分试剂时，滴定管内应充满试剂，确保滴定管和其他管道中无空气；
3) 采用库仑滴定法，在注入电解液时，应确保注入滴定池外隔室中的阳极液达到操作手册要求的液位，确保注入滴定池内隔室中的阴极液的液面低于阳极液的液面(3~5)mm。
d) 打开卡尔费休滴定仪电源开关，预热30min。
e) 根据检测要求，按照仪器操作手册设置相应参数。
f) 起动卡尔费休滴定仪，仪器执行预滴定程序。
g) 采用容量滴定法在完成预滴定后，尽可能地将滴定速度调至低并保持。
单组分试剂和双组分试剂浓度标定
一般要求
采用容量滴定法在每次检测样品前，应对单组分试剂和双组分试剂浓度进行标定。当结果出现争议时，以质量浓度标定方式作仲裁。
标定程序
浓度标定应使用新启封的标准水，并尽可能减少标准水曝露于空气中的时间，未用完的标准水不得再次使用，以免因外界水分的侵入而导致不准确的标定结果。每瓶标准水可完成3次~5次标定。用标准水标定浓度按下列程序进行:
a) 打开安瓿瓶的密封口。
b) 用约1ml标准水浸湿10ml取样器内壁。
c) 用取样器抽取安瓿瓶中剩余的全部标准水。
d) 将取样器针头插入滴定池内，注入(1.0~1.5)ml标准水，立即起动滴定，记录标定值。
e) 重复步骤d)的操作3次，记录每次的标定值。
f) 检查标定值是否在规定范围内。若在规定范围内，标定程序完成；若不在规定范围内，则查明原因，更换标准水或试剂，重复步骤a)~e)，直至标定值符合要求，并做记录。
注: 标准水密封在安瓿瓶内，目前市面上有各种不同的容量规格。对于不同规格的标准水，在完成标定程序后安瓿瓶中剩余标准水的量也不一样。
检测步骤
液压油中含水量的检测应按照以下程序进行:
a) 用按照实验室样晶的制备规定制备的样品冲洗干燥的取样器内壁3次。
b) 打开盛放被测样品的容器口，取样器针头迅速插入被测样品液面下，在距液面高度约1/2处抽取一定量的被测样品，快速抽出取样器针头，拭净取样器针头外壁的残留液，用硅橡胶块将取样器针头堵住，迅速置于天平内称量，并记录质量值w1(mg)。
c) 取下取样器针头上的硅橡胶块，将针头插入注射孔口，在滴定液面下方约10mm处迅速注入被测样品，开始检测。
d) 将针头提离液面，略微回抽取样器活塞，把取样器针头悬挂的液体吸入取样器，然后拨出取样器针头，用原硅橡胶块将取样器针头堵住，迅速置于天平内称量，并记录质量值w2(mg)。
e) 按公式(1)计算注入被测样品的质量w。
式中:
w1一一被测样品质量、取样器质量与硅橡胶块质量三者之和，单位为毫克(mg)；
w2一一残留样品质量、取样器质量与硅橡胶块质量三者之和，单位为毫克(mg)。
f) 将被测样品质量w 的数值输入卡尔费休滴定仪。
g) 滴定终止后，记录被测样品的含水量结果。
h) 按上述程序对每个被测样品做3次检测。
检测结果判定
重复性
由同一操作者按照本标准的操作要求，在同一台仪器上，对同一被测样品进行3次检测，计算差值百分率(大值与小值的差值，除以3个检测结果算术平均值，取百分率的值)，结果应符合表1中的重复性要求，否则应重新检测。
复现性
在同一实验室，由不同的操作者按照本标准的操作要求，对同一被测样品进行3次检测并取算术平均值作为检测结果，计算差值百分率，结果应符合表1中的复现性要求，否则应重新检测。
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范围
本标准规定了用卡尔费休滴定法检测液压油含水量的方法。
本标准适用于液压油含水量的检测，其他系统工作介质含水量的检测也可参照执行。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
库仑滴定法 coulometric titration method
依据所消耗的电量和法拉第定律，得出液压油含水量的分析方法。
容量滴定法 potentiometric titration method
依据所消耗的滴定剂体积，得出液压油含水量的分析方法。
预滴定 pre-titration
在检测样品前，对滴定池内腔玻璃表面和空气进行脱水的程序。
滴定速度 titration speed
在单位时间内滴定池中电解水分的总量。
注: 以微克每分(μg/min)为计量单位。
要求
化学试剂和材料要求
分子筛(干燥剂)
干燥或无水的球状或条状分子筛(干燥剂)呈灰白色。检查发现分子筛(干燥剂)变色，应将分子筛(干燥剂)放在烘箱中，温度设定在(100~150)°c，干燥4h。完成干燥后，立即将分子筛(干燥剂)转移至干燥器中，使其自然冷却。
卡尔费休试剂
库仑滴定法使用阳极液(a液)和阴极液(c液)。容量滴定法使用单组分试剂和双组分试剂。
异丙醇
异丙醇应为分析纯。
蒸馏水
蒸馏水应满足 gb/t 6682-2008 中三级水以上(含三级水)标准。
标准水
应盛装在安瓿瓶中，并附有标准物质证书。用于卡尔费休试剂浓度的标定。
仪器设备要求
一般要求
检测涉及的所有仪器均应计量合格，所有试剂和材料应在有效期内。
卡尔费休滴定仪
通用要求
属于液压油含水量的检测仪器。测量范围: ≥10μg/g(h2o)。
安全性要求
液压油含水量检测时，库仑法滴定仪的安全性要求应符合 gb/t 26793-2011 中3.11的规定，容量法滴定仪安全性要求与之相同。
工作条件要求
液压油含水量检测时，应满足下列工作条件要求:
一一环境温度: (5~30)°c；
一一相对湿度:≤70%；
一一无影响仪器使用的振动和电磁干扰；
一一室内无腐蚀性气体，有良好的通风装置，工作区域应避免直接光照，且与实验间空调系统的送风口和排风口的距离不少于2m。
磁力搅拌器
应根据取样容器及样品量选择合适规格的磁力搅拌器，且搅拌速度可调，转速范围: (100~1500)r/min。
取样器
取样器应为玻璃制品。取样器针头长度应保证插入进样孔后，可达到卡尔费休试剂的液面下。针孔直径宜在(0.5~0.8)mm，以避免抽取、注射样品时造成堵塞。根据被测样品的含水量可选择1ml、2ml或10ml的取样器。
天平
天平分度值不大于0.1mg。
干燥器
用于盛放干燥后的分子筛(干燥剂)。器口内径: (200~300)mm。
烘箱
烘箱的温度应可调整，高设置温度应不低于150°c。
超声波清洗黯
*底面积的功率密度范围: (3000~10000)w/m2。
取样容器的一般要求
材料
容器应无色、透明，与所取被测样品相容，且不会改变被测样品含水量。容器可承受的温度范围应与被测样品相适应。
形状
容器应为圆口圆底，内壁应光滑，并能防止水在开口部位滞留，容积:(100~300)ml。
防污染措施
容器开口处应有良好的密封和防潮措施，且应存放在相对湿度运40%的环境中。
清洁度
取样容器应干燥、洁净，清洁度应至少达到 gb/t 14039-2002 中的15/1218级。
取样
应按照 gb/t 17489 的规定，从液压系统管路、油箱或其他位置提取液样。
准备工作
实验室样晶的制备
观察盛放被测样品的容器内部是否有析出的游离水。若有析出的游离水，执行下面步骤；若无析出的游离水，直接执行消除气泡和搅拌混合。
用干燥洁净的取样器抽取1ml的异丙醇注入被测样品中，密封被测样晶容器。
上下剧烈晃动5min，用*处理2min，消除气泡。
若被测样品容器内部仍有析出的游离水，重复上面步骤直至被测样品容器内部无析出的游离水为止。
将洁净、干燥的磁力搅拌棒放入消泡处理后的被测样品中，将被测样品容器密封后，安放在磁力搅拌器上，调整搅拌转速，直至有明显的旋涡出现，搅拌10min，确保被测样品均匀混合。
注: 异丙醇中的含水量微乎其微，在采用异丙醇处理浑浊、有游离水的样品时，对其含水量的影响可以忽略不计。
卡尔费休滴定仪准备
应按照以下程序准备试验仪器:
a) 按照仪器操作手册检查卡尔费休滴定仪各处连接口。
b) 检查干燥管中的分子筛(干燥剂)，如变色，应更换。
c) 根据不同被测样品的含水量，选用相对应的滴定法。对于不同的方法在操作中应注意:
1)对于液压油含水量(质量分数)小于1%的样品宣采用卡尔费休库仑滴定法，对于液压油含水量(质量分数)大于1%的样品直采用卡尔费休容量滴定法；
2) 采用容量滴定法，在使用单组分或双组分试剂时，滴定管内应充满试剂，确保滴定管和其他管道中无空气；
3) 采用库仑滴定法，在注入电解液时，应确保注入滴定池外隔室中的阳极液达到操作手册要求的液位，确保注入滴定池内隔室中的阴极液的液面低于阳极液的液面(3~5)mm。
d) 打开卡尔费休滴定仪电源开关，预热30min。
e) 根据检测要求，按照仪器操作手册设置相应参数。
f) 起动卡尔费休滴定仪，仪器执行预滴定程序。
g) 采用容量滴定法在完成预滴定后，尽可能地将滴定速度调至低并保持。
单组分试剂和双组分试剂浓度标定
一般要求
采用容量滴定法在每次检测样品前，应对单组分试剂和双组分试剂浓度进行标定。当结果出现争议时，以质量浓度标定方式作仲裁。
标定程序
浓度标定应使用新启封的标准水，并尽可能减少标准水曝露于空气中的时间，未用完的标准水不得再次使用，以免因外界水分的侵入而导致不准确的标定结果。每瓶标准水可完成3次~5次标定。用标准水标定浓度按下列程序进行:
a) 打开安瓿瓶的密封口。
b) 用约1ml标准水浸湿10ml取样器内壁。
c) 用取样器抽取安瓿瓶中剩余的全部标准水。
d) 将取样器针头插入滴定池内，注入(1.0~1.5)ml标准水，立即起动滴定，记录标定值。
e) 重复步骤d)的操作3次，记录每次的标定值。
f) 检查标定值是否在规定范围内。若在规定范围内，标定程序完成；若不在规定范围内，则查明原因，更换标准水或试剂，重复步骤a)~e)，直至标定值符合要求，并做记录。
注: 标准水密封在安瓿瓶内，目前市面上有各种不同的容量规格。对于不同规格的标准水，在完成标定程序后安瓿瓶中剩余标准水的量也不一样。
检测步骤
液压油中含水量的检测应按照以下程序进行:
a) 用按照实验室样晶的制备规定制备的样品冲洗干燥的取样器内壁3次。
b) 打开盛放被测样品的容器口，取样器针头迅速插入被测样品液面下，在距液面高度约1/2处抽取一定量的被测样品，快速抽出取样器针头，拭净取样器针头外壁的残留液，用硅橡胶块将取样器针头堵住，迅速置于天平内称量，并记录质量值w1(mg)。
c) 取下取样器针头上的硅橡胶块，将针头插入注射孔口，在滴定液面下方约10mm处迅速注入被测样品，开始检测。
d) 将针头提离液面，略微回抽取样器活塞，把取样器针头悬挂的液体吸入取样器，然后拨出取样器针头，用原硅橡胶块将取样器针头堵住，迅速置于天平内称量，并记录质量值w2(mg)。
e) 按公式(1)计算注入被测样品的质量w。
式中:
w1一一被测样品质量、取样器质量与硅橡胶块质量三者之和，单位为毫克(mg)；
w2一一残留样品质量、取样器质量与硅橡胶块质量三者之和，单位为毫克(mg)。
f) 将被测样品质量w 的数值输入卡尔费休滴定仪。
g) 滴定终止后，记录被测样品的含水量结果。
h) 按上述程序对每个被测样品做3次检测。
检测结果判定
重复性
由同一操作者按照本标准的操作要求，在同一台仪器上，对同一被测样品进行3次检测，计算差值百分率(大值与小值的差值，除以3个检测结果算术平均值，取百分率的值)，结果应符合表1中的重复性要求，否则应重新检测。
复现性
在同一实验室，由不同的操作者按照本标准的操作要求，对同一被测样品进行3次检测并取算术平均值作为检测结果，计算差值百分率，结果应符合表1中的复现性要求，否则应重新检测。
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