气相色谱分析白酒中各类元素及化合物的含量
摘要：中国*的一种蒸馏酒。由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。
白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、dnp柱测定白酒中醇、酯等组分（一）dnp柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速；缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制●2%内标的配制：吸取2ml的内标--乙酸正丁酯于1ooml的容量瓶中，（因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精），用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lml，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯）各2ml一起加入1ooml容量瓶中，用55%-60%（v/v）的乙醇定容，混匀后组成标样。（在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发）
●混标的配制:分别用移液管吸取标样loml和内标5ml，用55%-60%（v/v）的乙醇定容到1ooml，混匀后（可分装）待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci×vi×di×lo00 ms=cs×vs×ds×lo00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量（mg/l0oml）； ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度（v/v）
vi/vs—混标中各组分i/内标的体积（ml） ；di/ds—混标中各组分i/内标的密度（g/ml） ；1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×loml×0.809g/ml×lo00=80.9mg/100ml混标样 计算混标中乙酸乙酯的的含量 m乙酸乙酯=2%×loml×0.809g/ml×lo00=179.6mg/100ml混标样 计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lo00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2ml，配成 loml 的酒样溶液，混匀后待用。
酒样内标含量计算公式同上。
即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lo00×100/10=35.28mg/100ml酒样 在酒样中直接加入内标的方法：在酒样中加入loμl的内标物，配成 25ml的酒样。
酒样内标含量计算公式: ms=（vs/l00o） ×ds×looo×lo0/25=4×vs×ds即: ms=4×lo×0.882=35.28mg/looml酒样式中: ms—就中内标物的含量（mg/looml） ； vs/l000—内标的纯体积（μl换算成以ml为单位的系数）
ds—内标的密度（g/ml） ； 1000—换算成以mg为单位的系数；100/25—换算成以1ooml计算的系数。
注:也可在 1ooml酒样中加4oμl的内标物，或loml酒样中加 4μl 的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更精确。
2色谱操作条件的选择色谱仪：气相色谱仪，配fid 检测器；数据处理机：色谱工作站/台式工作站；色谱柱：dnp混合柱（邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-60 70%作 减尾剂，载体为白色硅藻土chromosorb w-hp）
不锈钢柱，φ3×2m；柱 温：90℃~100℃；汽化室温度：120℃~140℃；检测器温度：120℃~140℃；载 气 流速: 高纯氮20~30ml/min；氢 气 流速：40~60ml/min；空 气 流速：200~600ml/min；检测器灵敏度：108；进样量：0.4ul~lul。
3定性定量分析●定性分析：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。
●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。
a.求定量校正因子*标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子
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1样品的配制●2%内标的配制：吸取2ml的内标--乙酸正丁酯于1ooml的容量瓶中，（因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精），用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lml，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯）各2ml一起加入1ooml容量瓶中，用55%-60%（v/v）的乙醇定容，混匀后组成标样。（在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发）
●混标的配制:分别用移液管吸取标样loml和内标5ml，用55%-60%（v/v）的乙醇定容到1ooml，混匀后（可分装）待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci×vi×di×lo00 ms=cs×vs×ds×lo00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量（mg/l0oml）； ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度（v/v）
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例:计算混标中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×loml×0.809g/ml×lo00=80.9mg/100ml混标样 计算混标中乙酸乙酯的的含量 m乙酸乙酯=2%×loml×0.809g/ml×lo00=179.6mg/100ml混标样 计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lo00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。
●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2ml，配成 loml 的酒样溶液，混匀后待用。
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即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lo00×100/10=35.28mg/100ml酒样 在酒样中直接加入内标的方法：在酒样中加入loμl的内标物，配成 25ml的酒样。
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注:也可在 1ooml酒样中加4oμl的内标物，或loml酒样中加 4μl 的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入，计算值更精确。
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