气相色谱法检测植物油3-氯丙醇酯
1983年氯丙醇酯被发现，氯丙醇酯包括3-lv-1,2-丙二醇酯（3-mcpd酯），2-氯-1,3-丙二醇酯及双个氯取代的1,3-二氯-2-丙醇酯，2004年研究人员在人造奶油、精制食用油和婴幼儿的配方食品中发现3-mcpd酯，目前已经证实在以谷物、鱼和肉制品、咖啡、坚果、马铃薯和食用油为原料经过热加工处理得到的食品中含有3-mcpd酯，现在关于3-mcpd酯的研究zui多。科学研究发现氯丙醇类化合物具有潜在的致癌性，而且能够抑制雄性激素。许多食品都含有不同水平的3-mcpd酯，尤其是精炼食用油中3-mcpd酯含量远远超过游离态3-mcpd含量，因此常常以3-mcpd酯在食品中的含量作为氯丙醇类化合物的代表和毒性参照物数据。
准确测定油脂中3-lv丙醇酯是性难题，目前*的3-mcpd的测定方法包括气相色谱，气相色谱与电子捕获器联用，气相色谱-质谱联用以及分子印迹技术。由于氯丙醇酯酯化反应成游离态氯丙醇，氯丙醇本身结构特点导致直接测定氯丙醇的色谱峰存在色谱峰宽，灵敏度低的缺点，所以试验中将氯丙醇进行进一步衍生化处理。王志元等以硅藻土作为层析柱，以正己烷：乙mi（90:10，v:v）作为洗脱剂，经苯硼酸衍生化后再用气相色谱测定3-mcpd，检测限达到0.05mg/kg。在其他文献中也有报道检测氯丙醇含量，衍生化后使其生成具有良好挥发性和电负性的衍生物，可提高检测灵敏度。使用过的衍生化试剂有：七氟丁酰试剂、三fu乙酸酐、硼酸类、n,o-双*基-三、丙酮或庚酮等。本实验采用氯丙醇标准溶液进行衍生化作标准曲线，再用标准溶液对样品进行加标回收，测定食用油中3-mcpd酯含量，衍生化试剂使用苯硼酸。
仪器准备
gc 6891n实验室气相色谱仪，基于*的技术平台,拥有采购的可靠元器件硬件集成和特殊设计稳定的软件。高品质的硬件和智能化操作及数据处理软件满足其长期工作的测量重复性和便捷性。制造精度、技术性能、应用灵活性等方面处于行业的地位。
应用领域
石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公*法医和国家*全等领域的分析检测。
样品处理：
准确称取约100mg的植物油于25ml圆底烧瓶中，加入3.0ml正己烷。加入0.8mlkoh-甲醇溶液（2mol/l），加入分子筛，80℃温度条件下水浴回流10min，冷却至室温，加3ml正己烷溶液萃取1次，水相供衍生化用。上述净化液中加入0.5mlpba溶液（2.5g苯硼酸溶于19ml丙酮和1ml水中），涡旋均匀后80℃水浴20min。待其冷却至室温时，加入缓冲溶液（nah2po4+na2hpo4）震荡使溶液混合均匀，加入3.0ml正己烷摇晃使充分混合，静置分层后，将正己烷转移至气相进样瓶，进行分析。
色谱条件：
色谱柱
rtx-5毛细管
进样口温度
290℃
流速
1.0ml/min
载气
高纯氮
柱温升温程序
柱始温60℃，保持1min；再以13℃/min升至190℃，以20℃/min升至280℃，保持10min
进样方式
分流进样，分流比：10:1
进样体积
1μl
谱图分析：
测定结果：
关键词：硅藻土 层析柱 气相色谱仪 色谱柱
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流速
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进样方式
分流进样，分流比：10:1
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