icp是电感耦合等离子体发射光谱仪。根据检测器的不同分为icp—oes(电感耦合等离子发射光谱仪,也称icp-aes)和icp-ms(电感耦合等离子质谱仪)。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素,但能测得元素稍微有异,检测能力上后者要比前者高。因为icp光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml,可以同时测试多种元素,灵敏度高,检测限低,测试范围宽(低含量成分和高含量成分能够同时测试)。
icp-6800(电感耦合等离子体原子发射谱仪),它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量,参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量。icp-aes测试的有效波长范围是120-800nm,因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中,120-160nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。
注:测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关,有些仪器只能测160nm以上的波段。一般情况下,icp-aes测试的都是液体样品,因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液);测试的样品必须保证澄清,颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如hf和强碱等)。由于现在icp发射光谱技术用到了越来越多的离子线,“原子发射光谱仪”已经不是那么科学,所以现在都叫oes了。
icp—oes可同时分析常量和痕量组分,无需繁复的双向观测,还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪,具有检出限极低、重现性好,分析元素多等显著特点,icp-oes大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。icp-oes的检测元素如下图:
icp-ms电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器,通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(m/z)大小进行分离并记录其信息来分析。若其所得结果以图谱表达,即所谓的质谱图。icp-ms的进样部分及等离子体和icp-aes的是极其相似的。但icp-ms测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可进行同位素测定。
icp-ms具有极低的检出限,其溶液的检出限大部份为ppt级,石墨炉aas的检出限为亚ppb级,但由于icp-ms的耐盐量较差,icp-ms的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如s、ca、fe、k、se)在icp-ms中有严重的干扰,其实际检出限也很差。icp-ms的检测元素和检测极限如下图:
整体来说,icp-oes和icp-ms可分析的元素基本一致,不过由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:icp-ms的检测限很低,蕞郝的可以达到ng/l(ppt)的水平;而icp-aes一般是ug/l(ppb)的级别。不过icp-ms只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而icp-aes则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。
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