浓缩天然胶乳 氢氧化钾(KOH)值的测定

gb/t 8297-2017 浓缩天然胶乳 氢氧化钾(koh)值的测定
范围
本标准规定了全部或部分用氨保存的浓缩天然胶乳氢氧化钾(koh)值的测定方法。
本标准适用于含硼酸的胶乳。
本标准不适用于用氢氧化钾保存的胶乳。
本标准不一定适用于来源于巴西三叶橡胶树之外的天然胶乳,也不一定适用于合成胶乳、配合胶乳、硫化胶乳以及橡胶水分散体。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
koh值 koh number
< 胶乳>总固体为100g的胶乳中与氨结合的酸根等当量的氢氧化钾(koh)的克数。
[iso 1382 : 2008]
仪器
实验室常规玻璃器皿,以及:
ph计: 符合 gb/t 18012 的规定,但精度为0.01个ph单位。
玻璃电极: 适用于在ph值高达12.0的溶液中使用。
机械搅拌器: 配备接地马达和玻璃桨叶,或磁力搅拌器。
如果自动滴定仪经校准后其效果与标准方法相同,也可以使用。
取样
投照 gb/t 8290 规定的方法取样。
操作程序
按 gb/t 18012 中规定的方法校准ph计。如果胶乳的总固体含量(ωts)和碱度(a)未知,应分别按 gb/t 8298 和 gb/t 8300 进行测定。如果胶乳中含有硼酸,而且未知其含量,应按 gb/t 8294 进行测定。
进行双份平行测定。
称取约含50g总固体的胶乳样品放入400ml的烧杯中作为试样(质量m),至0.1g。必要时可边搅拌边加入需要量的*,将碱度调节到氨含量(0.5±0.1)%(按水相计)。
采用式(1)计算需加入的*体积vf,以毫升(ml)表示:
式中:
m一一试样质量,单位为克(g);
ωts一一浓缩胶乳总固体含量,以质量分数表示;
a 一一碱度;
c(hcho)一一*的的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/l)。
用水将胶乳的总固体含量稀释到约30%。
将ph计的电极插入到稀释的胶乳中,并记录ph值。
如果初始ph值低于10.3,在玻璃桨叶或磁力搅拌装置缓慢搅拌下,缓慢地加入5ml浓度为0.5mol/l的氢氧化钾溶液。记录达到平衡时的ph读数。继续搅拌,同时以固定时间间隔(如15s)加入0.5mol/l氢氧化钾溶液,每次1ml。记下每次加入氢氧化钾溶液达到平衡时的ph值,直到超过终点为止。
如果初始ph值是10.3或高于10.3,可省去初一次加入5ml浓度为0.5mol/l氢氧化钾溶液的步骤,直接按上述操作步骤,即以每一时间间隔滴加1ml的频率,滴加0.5mol/l氢氧化钾溶液。
滴定终点是ph值对氢氧化钾溶液滴定体积(以ml计)的滴定曲线的拐点。在这一点上,曲线的斜率(即一阶微分)达到大值,而二阶微分则由正值变为负值。假定二阶微分由正值变为负值与每次加入1ml氢氧化钾之间呈线形关系,那么终点应按照二阶微分进行计算。
按式(2)计算浓缩天然胶乳的氢氧化钾(koh)值k:
式中:
c 一一氢氧化钾溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v 一一达到终点所需的0.5mol/l氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(ml);
ωts一一浓缩胶乳的总固体含量,以质量分数表示;
m 一一试样的质量,单位为克(g)。
如果浓缩天然胶乳中含有硼酸, 则应将式(2)中得到的氢氧化钾(koh)值减去相当于硼酸含量的氢氧化钾(koh)值。相当于硼酸含量的koh值kba按式(3)计算:
式中:
ωba一一硼酸含量,以质量分数表示;
ωts 一一浓缩胶乳的总固体含量,以质量分数表示。
双份平行测定结果的差值不应大于算术平均值的5%(以质量计)。
试验结果以双份平行测定结果的平均值表示。
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