蛋及蛋制品中微量砷和汞的测定:原子荧光法

砷和汞是食品中重要的有毒有害指标,利用原子荧光光谱法测定大米、蔬菜等食品中的元素已有不少报道。相关研究人员就湿法消解、利用原子荧光光谱法进行蛋及蛋制品中砷和汞测定,进行了初步研究实验。
实验所需仪器与试剂
原子荧光光度计,砷、汞特种空心阴极灯,。20g/l:称取2g溶于100ml浓度为5g/l氢氧化钠溶液中。50g/l硫脲+50g/l抗坏血酸混合溶液,250g/l氢氧化钠溶液;5g/l溶液,10%盐酸溶液。1000μg/ml砷、汞标准储备液(国家标准物质研究中心),实验用水为重蒸水。
供试液的制备测定砷:称取鲜样5.00g,于25ml具塞刻度试管中,加5ml盐酸,并用盐酸(1+1)溶液稀释至刻度,混匀。于60℃水浴锅18h,其间多次振摇,滤过。取4ml滤液于10ml量瓶中,加-硫脲混合溶液2.5ml,正辛醇8滴,定容。同时做空白实验。
测定汞:称取样品3.0g,加10ml硝酸浸泡一夜,次日加30%过氧化氢10ml,拧紧消解罐,干燥箱80℃恒温30min,至100℃恒温1h,再升至120℃恒温2h。自然冷却。取出用(1+9)硝酸定容至50ml。同时做空白实验,待测。
标准溶液的制备
取100μg/ml的砷单元素标准溶液1ml于100ml量瓶中,加水定容,摇匀,得1μg/ml的砷标准使用液。取标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml至100ml量瓶中,加(1+1)盐酸10ml,再加抗坏血酸(50g/l)+硫脲50g/l的混合溶液40ml,加水定容至刻度,摇匀待测,zui终砷浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/ml。
取100μg/ml的汞单元素标准溶液1ml于100ml量瓶中,加(1+9)的硝酸定容,摇匀,得1μg/ml的汞标准使用液。取10ml使用液于100ml量瓶中,加(1+9)的硝酸定容,摇匀,得100ng/ml的汞标准液。取100ng/ml标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml至50ml量瓶中,加(1+9)硝酸定容,摇匀待测,zui终汞浓度为0.00、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00ng/ml。
测定条件
pmt负高压:300v;砷灯电流:60ma,汞灯电流:25ma;加热温度:200℃;原子化器高度:8mm;载气流速:400ml/min;屏蔽气流速:800ml/min;
测量方法:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间1s,读数时间12s
实验表明采用双道氢化物原子荧光法同时测定蛋及蛋制品中的砷、汞,具有敏度高、检出限低、操作简便快捷、测定结果准确可靠、重复性好的特点,适合大批量的样品检测。
关键词:水浴锅

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