茶叶中多种有机氯及ni除虫菊酯类农药残留量的测定（月旭茶叶柱）
01 适用范围
适用于食品中22种有机氯及多种ni除虫菊酯农药残留量的测定（本实验采用绿茶为样品）
参考标准：《gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
02 溶液的配置
1）8种ni除虫菊酯类农药标准品储备液（固体标准品）/单标：称取适量标准物质，用适量丙酮溶解，浓度为100μg/ml。
2）8种ni除虫菊酯类农药标准中间液/混标：准确移取8种ni除虫菊酯类农药标准储备液各1ml，混合并用丙酮稀释至10ml，
3）22种有机氯标准工作液10μg/ml：准确移取1ml标准贮备液，用正己烷稀释并定容至10ml，浓度为10μg/ml。
4）乙腈-甲苯（3-1）：量取300ml乙腈，100ml甲苯，混匀。
03 提取步骤
1
称取2.0g样(粉碎后的样品)，加入10ml乙腈，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min）。
2
准确移取上清液于鸡心瓶中，再加入5ml乙腈提取一次，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），合并两次上清液。
3
将得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1ml，待净化。
04 spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom®tpt 规格：2g/12ml。
活化：10ml乙腈-甲苯（3-1），弃去
上样：待净化液上样，收集
洗脱：2ml乙腈-甲苯（3-1）润洗鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液倒入柱中，再用25ml乙腈-甲苯（3-1），收集于鸡心瓶中，并压干。
浓缩：于40℃旋蒸至近干，加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，旋至近干后，用正己烷定容至1ml，过0.22μm有机滤头，待检测。
05 色谱条件
▷5.1气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms 30m*0.25mm，0.25μm
进样口温度：290℃
升温程序：初始柱温40℃,保持1min；以30℃/min升温至1300℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）
进样方式：无分流进样
恒流模式：1ml/min
进样量：1μl
▷5.2质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）
电离能量：70ev
传输线温度：280℃
离子源温度：230℃
四极杆温度：150℃
监测方式：选择离子扫描（sim）
溶剂延迟：13min
06 色谱图或者加标回收率结果
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2）8种ni除虫菊酯类农药标准中间液/混标：准确移取8种ni除虫菊酯类农药标准储备液各1ml，混合并用丙酮稀释至10ml，
3）22种有机氯标准工作液10μg/ml：准确移取1ml标准贮备液，用正己烷稀释并定容至10ml，浓度为10μg/ml。
4）乙腈-甲苯（3-1）：量取300ml乙腈，100ml甲苯，混匀。
03 提取步骤
1
称取2.0g样(粉碎后的样品)，加入10ml乙腈，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min）。
2
准确移取上清液于鸡心瓶中，再加入5ml乙腈提取一次，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），合并两次上清液。
3
将得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1ml，待净化。
04 spe净化步骤
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活化：10ml乙腈-甲苯（3-1），弃去
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浓缩：于40℃旋蒸至近干，加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，旋至近干后，用正己烷定容至1ml，过0.22μm有机滤头，待检测。
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▷5.2质谱条件
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电离能量：70ev
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