邻菲啰啉法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含fe0.02~20mg/l范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
1、方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在ph2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。本方法采用ph4.5。
2试剂和材料
2.1硫酸;
2.2硫酸铁铵[nh4fe(so4)2·12h2o2];
2.3硫酸:1+35溶液;
2.4氨水:1+3溶液;
2.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液(ph=4.5):称取164g乙酸钠,溶于水,加84ml冰乙酸,稀释至1000ml;
2.6抗坏血酸:20g/l溶液;溶解10.0g抗坏血酸于200ml水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(edta)及8.0ml甲酸,用水稀释至500ml,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
2.7邻菲啰啉溶液:2.0g/l;
2.8过硫酸钾溶液:40.0g/l,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100ml,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。
2.9铁标准溶液ⅰ:1ml含有0.100mgfe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200ml烧杯中,加入100ml水,10.0ml浓硫酸,溶解后全部转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.10铁标准溶液ⅱ:1ml含有0.010mgfe,取1ml含有0.100mgfe的铁标准溶液ⅰ稀释10倍,只限当日使用。
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