确定样品处理方法的原则与依据
确定样品处理方法的原则与依据
样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。
设计*佳样品处理的原则是：
① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要*;
② 避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素;
③ 分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染;
④ 便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解：
a)被测元素及其化合物的物理化学性质;
b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态;
c)样品基体组成和性质;
d)采用的*终的测试方法和技术。
以国内外测定as、se和hg所用样品各种处理方法为例
国内外测定各种样品中as、se和hg，所采用的样品处理方法大致分为三类：
1)湿法酸/碱分解;
2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法);
3)烧结(半熔)法。
在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法：
(1)封溶坩埚直接消解。
该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不*的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。
(2)低温灰化法。
采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前*的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解
测定地质样品，常采用hno3-hf-hclo4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的se(clo4)2可分解为hcl和seo2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的secl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发*干，样品中se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2ml透明溶液时，即应停止加热。还有采用hno3-h2so4体系酸溶以及hno3-hclo4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。
氧弹燃烧法
该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的实验室采用此法测煤中se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不*(不能*燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。
烧结(半熔)法
该法利用与试样混合均匀，加热灼烧，使煤中as、se被氧化为氧化物，继而与na2co3、mgo反应形成盐和硒酸盐。然后用hcl 溶解灼烧物， as、se以离子形式转入溶液。以煤中为例，反应方程式为：
该法优点是操作方便易行，便于成批处理分解样品，只要正确控制灼烧条件，被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中，有多种采用半熔分解煤样的方法，分析人员易于接受，工作效率较高;国家标准及美国标准也采用半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较，本试验采用半熔法处理样品。
为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液，须用合适的酸将灼烧物溶解。为此，还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类
使用不同的酸来处理样品对结果有影响，因此试验考察了hcl、h2so4和hno3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。
h2so4：试验发现用h2so4溶解灼烧物会导致caso4沉淀，另外h2so4中含as、se较高，导致空白过高，若预先除去，又增加了实验工作量，因此，不宜选择h2so4作为溶解用酸。
hno3：试验发现hno3溶样时，原子吸收信号比hcl介质低，其原因可能是hno3作为氧化剂与样品中还原物质反应，形成亚硝酸，no2-对se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用hno3作介质进行se的氢化物发生原子吸收测定，以降低灵敏度为代价，换取较好的稳定性。
hcl：使用hcl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐，hcl有还原性，是将se6+还原为se4+的还原剂，hcl中的 as、se含量很少，试剂空白低，对测定有利，本法采用hcl溶解灼烧物。
如何选择纯水设备
聚四氟乙烯板有黑色的吗
先监测后治理 科学仪器助力治水攻坚战
国家发展改革委：关于促进光伏产业链健康发展有关事项的通知
索氏提取器脂肪测定仪
确定样品处理方法的原则与依据
旋风除尘器技术参数
XK型细菌鉴定/药敏分析仪技术参数
钳工平板
BOD快速测定仪操作流程 BOD测定仪生产厂家提示
氰化法提金树脂的复苏方法是什么？
数字输出型双轴倾角传感器
《科学仪器设备共享线上数字化综合服务规范》实施
数控技术的基本概念
购买工具显微镜应该清楚的三件事
（17-OHCS）,人17羟皮质类固醇,人elisa
全自动数控车床那些需要知道的技巧
热风烘干锅炉安全使用规范有哪些？
不锈钢储罐分类
漆雾过滤器
样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。
设计*佳样品处理的原则是：
① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要*;
② 避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素;
③ 分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染;
④ 便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解：
a)被测元素及其化合物的物理化学性质;
b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态;
c)样品基体组成和性质;
d)采用的*终的测试方法和技术。
以国内外测定as、se和hg所用样品各种处理方法为例
国内外测定各种样品中as、se和hg，所采用的样品处理方法大致分为三类：
1)湿法酸/碱分解;
2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法);
3)烧结(半熔)法。
在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法：
(1)封溶坩埚直接消解。
该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不*的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。
(2)低温灰化法。
采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前*的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解
测定地质样品，常采用hno3-hf-hclo4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的se(clo4)2可分解为hcl和seo2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的secl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发*干，样品中se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2ml透明溶液时，即应停止加热。还有采用hno3-h2so4体系酸溶以及hno3-hclo4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。
氧弹燃烧法
该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的实验室采用此法测煤中se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不*(不能*燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。
烧结(半熔)法
该法利用与试样混合均匀，加热灼烧，使煤中as、se被氧化为氧化物，继而与na2co3、mgo反应形成盐和硒酸盐。然后用hcl 溶解灼烧物， as、se以离子形式转入溶液。以煤中为例，反应方程式为：
该法优点是操作方便易行，便于成批处理分解样品，只要正确控制灼烧条件，被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中，有多种采用半熔分解煤样的方法，分析人员易于接受，工作效率较高;国家标准及美国标准也采用半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较，本试验采用半熔法处理样品。
为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液，须用合适的酸将灼烧物溶解。为此，还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类
使用不同的酸来处理样品对结果有影响，因此试验考察了hcl、h2so4和hno3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。
h2so4：试验发现用h2so4溶解灼烧物会导致caso4沉淀，另外h2so4中含as、se较高，导致空白过高，若预先除去，又增加了实验工作量，因此，不宜选择h2so4作为溶解用酸。
hno3：试验发现hno3溶样时，原子吸收信号比hcl介质低，其原因可能是hno3作为氧化剂与样品中还原物质反应，形成亚硝酸，no2-对se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用hno3作介质进行se的氢化物发生原子吸收测定，以降低灵敏度为代价，换取较好的稳定性。
hcl：使用hcl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐，hcl有还原性，是将se6+还原为se4+的还原剂，hcl中的 as、se含量很少，试剂空白低，对测定有利，本法采用hcl溶解灼烧物。
如何选择纯水设备
聚四氟乙烯板有黑色的吗
先监测后治理 科学仪器助力治水攻坚战
国家发展改革委：关于促进光伏产业链健康发展有关事项的通知
索氏提取器脂肪测定仪
确定样品处理方法的原则与依据
旋风除尘器技术参数
XK型细菌鉴定/药敏分析仪技术参数
钳工平板
BOD快速测定仪操作流程 BOD测定仪生产厂家提示
氰化法提金树脂的复苏方法是什么？
数字输出型双轴倾角传感器
《科学仪器设备共享线上数字化综合服务规范》实施
数控技术的基本概念
购买工具显微镜应该清楚的三件事
（17-OHCS）,人17羟皮质类固醇,人elisa
全自动数控车床那些需要知道的技巧
热风烘干锅炉安全使用规范有哪些？
不锈钢储罐分类
漆雾过滤器