85项新国标！合成着色剂、亚硝胺的测定 & 21项新标耗材推荐方案
2023年9月25日，国家卫生健康委发布《食品安全国家标准 茶叶》（gb 31608-2023）等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告（2023年 第6号），为助力检测工作者扩项：
1、纳鸥科技针对新颁布的《gb 5009.26-2023 食品中n-亚硝胺类化合物的测定》和《gb 5009.35-2023 食品中合成着色剂的测定》开展了相应的实验方案，具体见下文；2、将其中21个色谱检测相关标准对应的关键耗材整理出来，供各位老师扩项参考。
3、资料下载中心可直接下载85+3项打包标准文本，省去您去网站逐一下载。
01
gb 5009.26-2023食品中n-亚硝胺类化合物的测定
方法优势：
现行国标gb 5009.26-2016仅针对n-二甲基亚硝胺检测，且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。
纳鸥科技依据全新发布的gb 5009.26-2023，采用anavo hlb-p或 hmr-lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质；
建立的方法操作简单、方便，不需要对样品进行长时间的蒸馏提取，简化了前处理的步骤且缩短了时间，而且样品和试剂的消耗量大大减少，对环境的污染更小且更加节省实验成本，可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。
试验过程
1、试样制备
液态样品摇匀；粉状样品直接测定；其他样品取可食部分组织捣碎。制备好的试样于0 ℃～5 ℃冷藏保存，待测。
2、quechers前处理
提取
粉末等干制品称取5.0g（精确至0.01g）于50 ml离心管，加入5.0 ml水，振荡混匀；其他样品称取10.0 g（精确至0.01 g）样品于50 ml离心管，加入内标工作液200 μl ，向其准确加入10.0 ml乙腈，涡旋振荡2 min，置于-20 ℃冰箱冷冻20 min，
加入陶瓷均质子1粒以及4 g硫酸镁和1 g氯化钠（pn：an50b011），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min，取上层清液待净化。
净化
将5 ml水加入 15 ml hlb-p净化管（150mghlb-p，pn：an50d026）或 15 ml hmr-lipid净化管（1 g hmr-lipid，pn：an50e024）中，涡旋振荡，立即加入5 ml乙腈提取液涡旋振荡1 min；置于冷冻离心机，9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。反萃（除水）
取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 ml离心管中(pn：an50b021），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜过滤后，上机检测。
3、色谱条件和谱图（略）
4、结果与讨论
“肉制品、水产品等食品通常含有磷脂、蛋白、脂肪酸等复杂干扰基质，很容易影响测定的准确性。anavo hlb-p或 hmr-lipid可较好的吸附磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质。亚硝胺在0.5～50 ng/ml浓度范围内具有良好的线性关系，方法的检出限(s/n=3)和定量限(s/n=10)分别为0.03～0. 3 μg/kg和0.15～1 μg/kg。对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验，9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.15%~18.31%之间。
”
5、关键耗材
02gb 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定
方法优势：gb 5009.35-2023与2016版相比，着色剂检测种类由7种增加至11种，同时基质种类也进行了扩充，前处理小柱由聚酰胺粉变更为pwax或同等类型小柱。纳鸥科技依据gb 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定，采用anavo pwax-ii固相萃取柱净化,提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。试验过程
1、试样制备
液体试样和粉状固体试样应分别混合均匀,半固体试样取固液共存物进行匀浆混和,固体试样(带核蜜饯凉果需先去核,取可食部分)经电动搅拌器粉碎等方式混合均匀,密封,制备好的试样在-18 ℃以下避光保存,备用。
2、试样提取
2.1 液体类试样(饮料、调制乳等)、冷冻饮品(风味冰、冰棍类)取 2g样品，置于50ml 具塞离心管中，加入25ml乙醇氨水溶液，涡旋1min，5000r/min离心5min，并用乙醇氨水溶液定容至50ml，即得提取液；准确吸取上清液10ml，50℃下氮气浓缩至3ml左右，分2次~3次共加入10ml 5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。2.2 固体类试样(加工水果、酱及酱制品、香辛料等)取2g样品，置于50ml 具塞离心管中，先加入适量水(2 ml~5 ml)，50 ℃水浴加热混匀样品，加入25 ml 乙醇氨水溶液，涡旋1 min，50 ℃超声或振摇提取20min，8000r/min离心5min，取上清液置于50ml容量瓶中，每次加入约5ml~10ml乙醇氨水溶液重复提取操作至上清液无明显颜色，离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至50ml，即得提取液。准确吸取提取液10ml，50 ℃氮气浓缩至3ml 左右，分2次~3次共加入10ml5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。2.3含油量较大的试样(可可制品、巧克力和巧克力制品等)取2g样品，置于50ml具塞离心管中，加入20ml石油醚，涡旋1min，超声或振摇提取10min，8000r/min离心5min，弃去上清液，油脂含量较高的可重复提取一次，弃去上清液，加入 25 ml 乙醇氨水溶液，涡旋 1 min，50 ℃ 超 声提取20min，8000r/min离心5min，收集上清液置于50ml容量瓶中,按照2.2中“每次加入约5ml~10ml乙醇氨水溶液……作为待净化液”操作
3试样净化
anavo pwax-ii 150 mg/6 ml，pn：an60a05anavo pwax-ii 150 mg/6 ml，pn：an60a051
3、色谱条件和谱图（略）
4、结果与讨论
“采用anavo pwax-ii进行样品净化小柱，可有效去除食品中基质干扰，提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。11 种合成着色剂的回收率在不同基质中，均在80%~120%之间，且 rsd＜8%，稳定性优异。
”5、关键耗材
0321项色谱相关新标准耗材推荐方案
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3、资料下载中心可直接下载85+3项打包标准文本，省去您去网站逐一下载。
01
gb 5009.26-2023食品中n-亚硝胺类化合物的测定
方法优势：
现行国标gb 5009.26-2016仅针对n-二甲基亚硝胺检测，且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。
纳鸥科技依据全新发布的gb 5009.26-2023，采用anavo hlb-p或 hmr-lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质；
建立的方法操作简单、方便，不需要对样品进行长时间的蒸馏提取，简化了前处理的步骤且缩短了时间，而且样品和试剂的消耗量大大减少，对环境的污染更小且更加节省实验成本，可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。
试验过程
1、试样制备
液态样品摇匀；粉状样品直接测定；其他样品取可食部分组织捣碎。制备好的试样于0 ℃～5 ℃冷藏保存，待测。
2、quechers前处理
提取
粉末等干制品称取5.0g（精确至0.01g）于50 ml离心管，加入5.0 ml水，振荡混匀；其他样品称取10.0 g（精确至0.01 g）样品于50 ml离心管，加入内标工作液200 μl ，向其准确加入10.0 ml乙腈，涡旋振荡2 min，置于-20 ℃冰箱冷冻20 min，
加入陶瓷均质子1粒以及4 g硫酸镁和1 g氯化钠（pn：an50b011），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min，取上层清液待净化。
净化
将5 ml水加入 15 ml hlb-p净化管（150mghlb-p，pn：an50d026）或 15 ml hmr-lipid净化管（1 g hmr-lipid，pn：an50e024）中，涡旋振荡，立即加入5 ml乙腈提取液涡旋振荡1 min；置于冷冻离心机，9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。反萃（除水）
取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 ml离心管中(pn：an50b021），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜过滤后，上机检测。
3、色谱条件和谱图（略）
4、结果与讨论
“肉制品、水产品等食品通常含有磷脂、蛋白、脂肪酸等复杂干扰基质，很容易影响测定的准确性。anavo hlb-p或 hmr-lipid可较好的吸附磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质。亚硝胺在0.5～50 ng/ml浓度范围内具有良好的线性关系，方法的检出限(s/n=3)和定量限(s/n=10)分别为0.03～0. 3 μg/kg和0.15～1 μg/kg。对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验，9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.15%~18.31%之间。
”
5、关键耗材
02gb 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定
方法优势：gb 5009.35-2023与2016版相比，着色剂检测种类由7种增加至11种，同时基质种类也进行了扩充，前处理小柱由聚酰胺粉变更为pwax或同等类型小柱。纳鸥科技依据gb 5009.35-2023食品中合成着色剂的测定，采用anavo pwax-ii固相萃取柱净化,提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。试验过程
1、试样制备
液体试样和粉状固体试样应分别混合均匀,半固体试样取固液共存物进行匀浆混和,固体试样(带核蜜饯凉果需先去核,取可食部分)经电动搅拌器粉碎等方式混合均匀,密封,制备好的试样在-18 ℃以下避光保存,备用。
2、试样提取
2.1 液体类试样(饮料、调制乳等)、冷冻饮品(风味冰、冰棍类)取 2g样品，置于50ml 具塞离心管中，加入25ml乙醇氨水溶液，涡旋1min，5000r/min离心5min，并用乙醇氨水溶液定容至50ml，即得提取液；准确吸取上清液10ml，50℃下氮气浓缩至3ml左右，分2次~3次共加入10ml 5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。2.2 固体类试样(加工水果、酱及酱制品、香辛料等)取2g样品，置于50ml 具塞离心管中，先加入适量水(2 ml~5 ml)，50 ℃水浴加热混匀样品，加入25 ml 乙醇氨水溶液，涡旋1 min，50 ℃超声或振摇提取20min，8000r/min离心5min，取上清液置于50ml容量瓶中，每次加入约5ml~10ml乙醇氨水溶液重复提取操作至上清液无明显颜色，离心后合并上清液，用乙醇氨水溶液定容至50ml，即得提取液。准确吸取提取液10ml，50 ℃氮气浓缩至3ml 左右，分2次~3次共加入10ml5%甲醇水溶液溶解，作为待净化液。2.3含油量较大的试样(可可制品、巧克力和巧克力制品等)取2g样品，置于50ml具塞离心管中，加入20ml石油醚，涡旋1min，超声或振摇提取10min，8000r/min离心5min，弃去上清液，油脂含量较高的可重复提取一次，弃去上清液，加入 25 ml 乙醇氨水溶液，涡旋 1 min，50 ℃ 超 声提取20min，8000r/min离心5min，收集上清液置于50ml容量瓶中,按照2.2中“每次加入约5ml~10ml乙醇氨水溶液……作为待净化液”操作
3试样净化
anavo pwax-ii 150 mg/6 ml，pn：an60a05anavo pwax-ii 150 mg/6 ml，pn：an60a051
3、色谱条件和谱图（略）
4、结果与讨论
“采用anavo pwax-ii进行样品净化小柱，可有效去除食品中基质干扰，提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好。11 种合成着色剂的回收率在不同基质中，均在80%~120%之间，且 rsd＜8%，稳定性优异。
”5、关键耗材
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