锂离子电池原料的含水量检测新应用
一、前言
锂电池与我们生活息息相关，扮演着*的角色。比如我们每天不离手的手机以及笔记本电脑，家用电器等。作为交通工具的飞机、混合动力车、电动车等对锂离子电池的需求也显著增加。在锂离子电池的制造过程中，有很多东西是必须严格控制的，一是粉尘，二是金属颗粒，三是水分。
二、水分对锂电池的影响及市场现状
2.1水分会对锂离子电池造成哪些不良影响？
主要表现为电池容量小，放电时间变短，内阻增大，循环容量衰减，电池膨胀等现象，因此在锂离子电池的制作过程中，必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。
2.2锂离子电池水分控制方法检测现状？
目前市场上水分含量测定的技术方法zui常用的是加热失重法和卡尔费休法，由于锂电池行业所测样品含水量极低，加热失重法水分测定仪的精度根本达不到，这种方法被直接排除。
三、分析与方法
3.1仪器
akf-bt2015c锂电池卡氏水分仪
3.2技术参数及特点
测量范围
3ug-99mg(h2o质量）
测定方式
卡尔费休库仑法滴定+卡氏顶空进样器
样品加热方式
瓶式加热注气
针头规格
0.3mm
测量分辨率
0.1ug(h2o质量）
主机显示屏尺寸
7彩色触摸屏
参数显示
水分百分含量、水分百分ppm、样品中含水的消耗卡式试剂体积；
测定重复性
＞99.7%（1000μg纯水）
样品测量时间
平均50秒到几分钟
流量范围
0-100ml/min(0.1mpa)
数据存储
仪器自动存储数据200条
打印功能
打印功能：外置打印机（选配）
语言
中英文自选
校准功能
有
自动功能
自动平衡、自动背景扣除，自动计算保存结果
特点：
1.卡氏顶空样品瓶加热技术，有效避免加热炉膛和反应杯污染；
2.禾工的样品瓶连接器，让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部，密封性好，减少隔垫耗材的同时可拆卸方便；
3.流量控制设计，载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一；
4.大功率散热槽设计，迅速冷却样品瓶，提高工作效率；
5.7高分辨率彩色触摸屏界面，多参数显示，直观简洁；一键测定，操作极为简便；
6.防凝结保温管路无死体积设计，保证挥发后的水分管壁系统无残留；
7.加热温度zui高达300°，0-100ml气体流量自由调节，满足大多数固体原料水分测定需求；
8.全自动恒流极化检测，无需人工设定终点，检测精度高，水分测量分辨率达到0.1ug;
9.一键启动，操作简单，稳定可靠，故障低，使用寿命长；
3.3分析原理
样品用卡氏加热炉密封进样小瓶装载，用顶空瓶连接器密闭后进入加热槽中，样品中的水分（还可能有其他挥发性的溶剂）以蒸气的形式*释放，通过干燥载气（如干燥的空气或者氮气）由顶空瓶经加热伴管路转移到kf滴定杯中，然后卡尔费休水分测定仪进行检测并显示测量数据。
3.4检测方法
1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。
2.将气源连接至卡氏加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为250℃,流量调整为50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。
3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出，用电子天平称取约0.5~3g样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。
4.输入样品称取的重量，等待测量结束后显示zui终测量结果。
四、数据与结论
实验试剂：库仑电量法单卡尔费休试剂，当量1.5g/100ml，kfr-c02
当前漂移值：0.3ug/min
环境温度：18℃
环境湿度：51%
hogon卡氏水分仪样品测定记录
测定次序
进样量
电解值
测定结果
分析时长
样品名称
负极膜片
样品1-1
0.535g
1718.4ug
3212ppm
12min
样品1-2
0.498g
1627.5ug
3268ppm
12min
样品2-1
1.054g
609.2ug
578ppm
9min
样品2-2
1.218g
665.0ug
546ppm
9min
样品名称
石墨粉
1
3.014g
415.9ug
138ppm
6min
2
3.140g
445.8ug
142ppm
6min
样品名称
磷酸铁锂
1
1.603g
660.4ug
412ppm
10min
2
1.428g
615.5ug
431ppm
10min
五、结论说明
通过本实验方法，可以测得锂离子电池原料的水分含量，检测结果精度与重复性均达到进口同类产品的水平。akf库仑法卡尔费休水分测定仪和kh-1卡氏加热炉顶空进样器联用，能自动扣除漂移，操作便捷，能准确可靠的测出锂电池跟原料的含水量。
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二、水分对锂电池的影响及市场现状
2.1水分会对锂离子电池造成哪些不良影响？
主要表现为电池容量小，放电时间变短，内阻增大，循环容量衰减，电池膨胀等现象，因此在锂离子电池的制作过程中，必须要严格控制环境的湿度和正负极材料、隔膜、电解液的含水量。
2.2锂离子电池水分控制方法检测现状？
目前市场上水分含量测定的技术方法zui常用的是加热失重法和卡尔费休法，由于锂电池行业所测样品含水量极低，加热失重法水分测定仪的精度根本达不到，这种方法被直接排除。
三、分析与方法
3.1仪器
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3.2技术参数及特点
测量范围
3ug-99mg(h2o质量）
测定方式
卡尔费休库仑法滴定+卡氏顶空进样器
样品加热方式
瓶式加热注气
针头规格
0.3mm
测量分辨率
0.1ug(h2o质量）
主机显示屏尺寸
7彩色触摸屏
参数显示
水分百分含量、水分百分ppm、样品中含水的消耗卡式试剂体积；
测定重复性
＞99.7%（1000μg纯水）
样品测量时间
平均50秒到几分钟
流量范围
0-100ml/min(0.1mpa)
数据存储
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打印功能
打印功能：外置打印机（选配）
语言
中英文自选
校准功能
有
自动功能
自动平衡、自动背景扣除，自动计算保存结果
特点：
1.卡氏顶空样品瓶加热技术，有效避免加热炉膛和反应杯污染；
2.禾工的样品瓶连接器，让载气无须穿刺样品瓶隔垫即可进入到样品瓶内部，密封性好，减少隔垫耗材的同时可拆卸方便；
3.流量控制设计，载气消耗量仅为同类进口产品管式加热炉的十分之一；
4.大功率散热槽设计，迅速冷却样品瓶，提高工作效率；
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7.加热温度zui高达300°，0-100ml气体流量自由调节，满足大多数固体原料水分测定需求；
8.全自动恒流极化检测，无需人工设定终点，检测精度高，水分测量分辨率达到0.1ug;
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1.将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。
2.将气源连接至卡氏加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为250℃,流量调整为50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。
3.将样品瓶移至冷却槽冷却后取出，用电子天平称取约0.5~3g样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。
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测定结果
分析时长
样品名称
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3212ppm
12min
样品1-2
0.498g
1627.5ug
3268ppm
12min
样品2-1
1.054g
609.2ug
578ppm
9min
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1.218g
665.0ug
546ppm
9min
样品名称
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1
3.014g
415.9ug
138ppm
6min
2
3.140g
445.8ug
142ppm
6min
样品名称
磷酸铁锂
1
1.603g
660.4ug
412ppm
10min
2
1.428g
615.5ug
431ppm
10min
五、结论说明
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