美国nist srm909血清成分测定标准物质,本标准参考材料(srm)提供的认证值可以用于验证测定人血清中特定成分的分析方法。此srm还可用于为内部控制材料赋值时的质量保证。我们从产品的来源和使用方法等几个方面,为大家说明产品的工作原理和技术支持。
1.美国nist srm909血清标准物质的来源和制备:srm 909c是从现成血浆中制备的,然后由aalto scientfic,ltd.(加利福尼亚州卡尔斯巴德)转化为血清。捐赠者没有年龄或性别要求。美国nist srm909血清标准物质是在nist进行适当的人体受试者研究确定后开发的。该方法是根据实验室医学可追溯性联合委员会(jctlm)[10]批准的高阶参考测量程序。该程序使用乙醇中的氢氧化钾水解胆固醇酯,然后用己烷萃取,并使用双(三甲基甲硅基)乙酰胺衍生胆固醇[9]。胆固醇-25,26,27-3cs用作内标。使用参考文献[11]j中描述的nistidgc-ms参考方法测定总甘油酯质量分数,并由jctlm批准作为高阶参考方法。该方法包括甘油三酯水解、去离子、与丁基硼酸在吡啶中的反应以及与n-甲基-n-三甲基甲硅基三氟yi酰胺的衍生。三棕榈碱-1,2,3-13c用作内标。
2.使用方法简介:
2.1测定肌配的分析方法:肌配采用同位素稀释液相色谱-质谱法(idlc-ms)测定[12],该方法类似于政府化学家实验室(lgc)开发的方法[13],并被jctlm批准为更高阶参考测量程序。
电解质测定的分析方法:使用nist微库仑滴定法测定氯化物,其中氯化物与在银阳极上以库仑法产生的ag*离子定量反应。对数据进行了校正,以确定是否存在其他电活性干扰物,包括溴化物。使用同位素稀释扇区场感应耦合等离子体质谱(idicp-ms)初级方法测定钙、镁和钾,“k和~mg,然后使用微波溶解进行氧化平衡[14]。钠的赋值基于两种分析方法的综合结果。第一种方法包括离子交换重量法[15]包括对srm 909c血清进行微波消化,然后在阳离子交换柱上分离钠级分并加入高纯度硫酸以形成nazs04。然后在铂绀蜗中蒸发至干燥后,用重是法测定nazs04的质量。还使用了第二种使用电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes)的方法,包括用硝酸微波消化血清。锰用作内部标准。
2.2测定铁的分析方法:采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(idicp-ms)测定总铁。该方法包括在血清样品中加入57fe、微波消化和用水稀释。
硒的分析方法:采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(idicp-ms)测定总硒。该方法包括在血清样品中加入77se,微波消解,并在水中用丁醇稀释。
2.3转铁蛋白测定的分析方法:总转铁蛋白通过同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(idicp-ms)测定[7]该方法包括用铁饱和血清转铁蛋白,并通过scx色谱法分离单个转铁蛋白糖型。定量基于id,通过引入sfe尖峰柱或直接用内部制备的转铁蛋白尖峰(其中57fe已与蛋白质结合)对血清样品进行尖峰。
测定尿素的分析方法:使用jctlm批准的参考文献[16]中描述的id gc ms方法的改进来测定尿素,其中血清中加入尿素-1~0,通过固相萃取筒,浓缩,然后衍生为6-甲基尿密啶过夜。
2.4硒的分析方法:采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(idicp-ms)测定总硒。该方法包括在血清样品中加入77se,微波消解,并在水中用丁醇稀释。
转铁蛋白测定的分析方法:总转铁蛋白通过同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(idicp-ms)测定[7]该方法包括用铁饱和血清转铁蛋白,并通过scx色谱法分离单个转铁蛋白糖型。定量基于id,通过引入sfe尖峰柱或直接用内部制备的转铁蛋白尖峰(其中57fe已与蛋白质结合)对血清样品进行尖峰。
2.5测定尿素的分析方法:使用jctlm批准的参考文献[16]中描述的id gc ms方法的改进来测定尿素,其中血清中加入尿素-1~0,通过固相萃取筒,浓缩,然后衍生为6-甲基尿喀啶过夜。
美国nist srm909血清标准物质的均一性在nist使用上述方法和测试部分进行评估;方差分析没有显示统计学上显著的异质性。
3.技术指标:
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NIST SRM909血清成分测定标准物质来源和制备
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