QYSO2-3食品中二氧化硫残留量的测定步骤
1 原理
采用充氮蒸馏法处理试样，试样中亚硫酸盐系列物质酸化后在加热条件下释放二氧化硫，用双氧水吸收蒸馏气体，气体中的二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用标准溶液滴定，根据标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。
2 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为gb/t 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 过氧化氢（h2o2）：30 %。
3.1.2 无水乙醇（c2h5oh）。
3.1.3 （naoh）。
3.1.4 甲基红（c15h15n3o2）。
3.1.5 盐酸（hcl）。
3.1.6 高纯氮气。
3.1
3.2 试剂配制
3.2.1*（3 %）：量取质量分数为30 %的过氧化氢100 ml，加水稀释至1000 ml。临用时现配。
3.2.2 盐酸溶液（6 mol/l）：量取盐酸（ρ20=1.19 g/ml）50 ml，缓缓倾入50 ml水中边加边搅拌。
3.2.3 甲基红乙醇溶液指示剂（2.5 mg/ml）：称取甲基红指示剂0.25 g，溶于100 ml乙醇溶液中。
3.3 标准溶液配制
3.4.1 标准溶液（0.1 mol/l）：经认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液或按照gb/t 601配制并标定。
3.4.2 标准溶液（0.01 mol/l）：移取标准溶液（0.1 mol/l）10.0 ml于100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
3 仪器和设备
4.1 qyso2-3全自动二氧化硫蒸馏仪
4.2 分析天平：感量为0.01 g。
4.3 10 ml半微量滴定管和25 ml滴定管。
4.4 粉碎机。
4.5 组织捣碎机。
5 分析步骤
5.1 试样前处理
5.1.1 试样制备
5.1.1.1 液体试样
取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样，采样量大于1 l，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集三个包装（同一批次或号），将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检测用。
5.1.1.2 固体试样
取粮食加工品、固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品（烘炒类、油炸类、其他类）、食糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干坚果与籽类食品等试样，采样量大于600 g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，储存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。
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除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为gb/t 6682规定的三级水。
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3.1.1 过氧化氢（h2o2）：30 %。
3.1.2 无水乙醇（c2h5oh）。
3.1.3 （naoh）。
3.1.4 甲基红（c15h15n3o2）。
3.1.5 盐酸（hcl）。
3.1.6 高纯氮气。
3.1
3.2 试剂配制
3.2.1*（3 %）：量取质量分数为30 %的过氧化氢100 ml，加水稀释至1000 ml。临用时现配。
3.2.2 盐酸溶液（6 mol/l）：量取盐酸（ρ20=1.19 g/ml）50 ml，缓缓倾入50 ml水中边加边搅拌。
3.2.3 甲基红乙醇溶液指示剂（2.5 mg/ml）：称取甲基红指示剂0.25 g，溶于100 ml乙醇溶液中。
3.3 标准溶液配制
3.4.1 标准溶液（0.1 mol/l）：经认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液或按照gb/t 601配制并标定。
3.4.2 标准溶液（0.01 mol/l）：移取标准溶液（0.1 mol/l）10.0 ml于100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
3 仪器和设备
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4.2 分析天平：感量为0.01 g。
4.3 10 ml半微量滴定管和25 ml滴定管。
4.4 粉碎机。
4.5 组织捣碎机。
5 分析步骤
5.1 试样前处理
5.1.1 试样制备
5.1.1.1 液体试样
取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样，采样量大于1 l，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集三个包装（同一批次或号），将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检测用。
5.1.1.2 固体试样
取粮食加工品、固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品（烘炒类、油炸类、其他类）、食糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干坚果与籽类食品等试样，采样量大于600 g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，储存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。
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