苯,在常温下是甜味、可燃、有致癌毒性的无色透明液体,并带有强烈的芳香气味。苯是在1825年由英国科学家法拉第首先发现的,此后又相继发现了甲苯,二甲苯等物质,并统一命名为苯系物。苯系物的来源广泛,比如汽车尾气,建筑装饰材料中有机溶剂,如油漆的添加剂,日常生活中常见的胶粘剂,人造板家具等都是苯系化合物的污染来源。苯、甲苯、二甲苯都在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中。
苯系物测定方法中,气相色谱法(gc)、气相色谱/质谱联用(gc/ms)较为常用。
实验部分
实验一:吸附管对于苯、甲苯、二甲苯的区别
空气中苯、甲苯、二甲苯应使用活性炭管或2,6一对苯基二苯醚多孔聚合物—石墨化炭黑—x复合吸附管(以下简称t-c复合吸附管)采集,经热解吸后,应采用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。
01仪器及试剂
气相色谱仪:fygc-2000(c)型;
热解吸:fyjx-ⅰ型;
色谱柱:tvoc专用柱50m*0.32mm*1.0um;
吸附管:活性炭吸附管/t-c复合吸附管;
标准溶液:含有苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯的标准溶液;
应准备容量为1μl、10μl 的微量注射器若干个。
02标准吸附管系列制备
用微量注射器取标准溶液,从吸附管进气口定量注入吸附管,制成苯含量为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、 1.2μg 以及甲苯、二甲苯含量分别为0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg 的标准系列吸附管,同时应采用100ml/ min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附管。
03实验条件
·温度条件:
柱箱:50℃保持5min,以10℃/min升至180℃保持2min;
进样器:200℃;
检测器:250℃;
热解吸:300℃;
·压力条件:
柱前压:0.08mpa,分流15ml/min;
尾吹:0.03mpa;
氢气:0.03mpa 空气:0.03mpa。
04实验结果
·4.1使用活性炭吸附管测试谱图
·4.2使用t-c复合吸附管测试谱图
·4.3苯、甲苯、二甲苯标准曲线
·4.4结论:根据测试可知,在使用一次热解吸时,用t-c复合吸附管出峰正常,分离效果好,峰型好,线性均在0.999以上,可以满足gb 50325-2020的检测要求。而用活性炭吸附管,出峰不正常,分离效果不理想。因此,一次热解吸建议使用t-c复合吸附管。
实验二:使用二次热解吸
进行苯、甲苯、二甲苯的测定
01仪器及试剂
气相色谱仪:fygc-2000(ff)型;
热解吸:fyrjx-24s型全自动二次热解吸仪;
色谱柱:tvoc专用柱50m*0.32mm*1.0um;
吸附管:活性炭吸附管;
标准溶液:含有苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯的标准溶液;
应准备容量为1μl、10μl 的微量注射器若干个。
02标准吸附管系列制备
用微量注射器取标准溶液,从吸附管进气口定量注人吸附管,制成苯含量为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、 1.2μg 以及甲苯、二甲苯含量分别为0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg 的标准系列吸附管,同时应采用100ml/ min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附管。
03实验条件
·温度条件:
柱箱:50℃保持5min,以10℃/min升至180℃保持2min;
进样器:200℃;
检测器:250℃;
热解吸:350℃;
·压力条件:
柱前压:0.08mpa,分流15ml/min;
尾吹:0.03mpa;
氢气:0.03mpa 空气:0.03mpa。
04实验结果
·4.1测试谱图
·4.2苯、甲苯、二甲苯标准曲线
·4.3实验结论:
由本次实验结果可知,在使用二次热解吸仪时,活性炭吸附管对于苯、甲苯、二甲苯中的5种组分出峰正常,分离效果好,峰型好,线性均在0.999以上,符合gb 50325-2020的要求。
二次热解吸仪对于活性炭吸附管和t-c复合吸附管都可以使用,但一次热解吸仪无法使用活性炭吸附管,gb 50325-2020 附录d标注当用活性炭吸附管和t-c复合吸附管采样的检测结果有争议时,以活性炭吸附管的检测结果为准。如使用活性炭吸附管,需使用二次热解吸仪。
fyrjx系列全自动热解吸仪是一种样品前处理装置,气路采用电控六通阀和电磁阀相结合,可以编程自动完成单(双)路多支吸附管的一次解吸、二次低温富集、二次解吸、进样和反吹四个过程,一次解吸温度、二次解吸温度、冷阱温度和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号与gc、gcms配用;检测环境中的可挥发性有机化合物最小检测浓度可达ppb级。可根据用户的需求不同,选择不同的型号。
·《gb/t 18883-2002 室内空气质量标准》等也适用。
·fyrjx系列全自动热解吸仪可以自动运行多个样品,无需人员值守,夜以继日提升检测效率。
·双通道全自动二次热解吸配fygc-2000(ff)型色谱使用,同时测试两个样品,检测样品效率翻倍。
关键词:活性炭 气相色谱仪 色谱柱 色谱仪 热解吸仪
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