动植物油脂 值的测定 - 电位滴定法

gb/t 5532-2008 动植物油脂 值的测定
范围
本标准规定了动物脂肪和植物油(以下简称动植物油脂)中值的测定方法。
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
值 iodine value
一定质量的样品在本标准规定的操作条件下吸收卤素的质量。用每100g油脂吸收的克数表示。
原理
在溶剂中溶解试样,加入韦氏(wijs)试剂反应一定时间后,加入化钾和水,用*溶液滴定析出的。
仪器
除实验室常规仪器外,还包括下列仪器设备:
玻璃称量皿: 与试样量配套并可置入锥形瓶中。
容量为500ml的具塞锥形瓶: *干燥。
分析天平: 分度值0.001g。
操作步骤
称样及空白样品的制备
根据样品预估的值,称取适量的样品于玻璃称量血中,精确到0.001g 。推荐的称样量见表1。
测定
将盛有试样的称量皿放入500ml锥形瓶中,根据称样量加入表1所示与之相对应的溶剂体积溶解试样,用移液管准确加入25ml韦氏(wijs)试剂,盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处。
警告: 不可用嘴吸取韦氏(wijs)试剂。
除不加试样外,其余按上述的规定,作空白溶液。
对值低于150的样品,锥形瓶应在暗处放量1h;值高于150的、已聚合的、含有共轭脂肪酸的(如桐油、脱水*)、含有任何一种酮类脂肪酸(如不同程度的氢化*)的,以及氧化到相当程度的样品,应置于暗处2h。
到达规定的反应时间后,加20ml化钾溶液和150ml水。用标定过的*标准溶液滴定至的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液继续滴定,一边滴定一边用力摇动锥形瓶,直到蓝色刚好消失。也可以采用电位滴定法确定终点。
同时做空白溶液的测定。
结果计算
试样的值按式(1)计算:
式中:
w1一一试样的值,用每100g样品吸取的克数表示(g/100g);
c 一一*标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v1 一一空白溶液消耗*标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
v2 一一样品溶液消耗*标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
m 一一试样的质量,单位为克(g)。
测定结果的取值要求方法见表2。
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