香料 酯值或含酯量的测定 - 电位计
gb/t .6-2008 香料 酯值或含酯量的测定
范围
gb/t 的本部分规定了测定香料酯值或含酯量的方法。
本部分适用于单离及合成香料中单一酯类含酯量、精油酯值的测定。
本部分不适用于混合酯类及难以皂化的酯类的含酯量、含有内酯或较多醛类的精油酯值的测定。
术语和定义
下列术语和定义适用于gb/t 的本部分。
酯值 ester value
中和1g香料中所含的酯在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。
原理
在规定的条件，用氢氧化钾乙醇标准溶液加热水解香料中存在的酯。过量的碱用盐酸标准溶液回滴。
仪器
实验室常用仪器，特别是下列仪器:
皂化瓶，耐碱玻璃制成，有磨砂瓶口，容量为100ml~250ml，装上一根长至少为1m，内径为1cm~1.5cm的带磨砂口的玻璃空气冷凝器。
如有必要，特别是对于那些含有多量轻馏分以及与放置于沸水浴中时间有关的香料，可用冷水回流冷凝器代替玻璃空气冷凝器。
量筒，容量为5ml或25ml。
定管，容量为25ml或50ml，刻度为0.1ml。
移液管，容量为25ml。
沸水浴。
分析天平。
电位计。
操作程序
试样
称取约2g精油或适量的单离及合成香料(精确至0.0002g)。
如称样量与上述不同，则在有关香料产品标准中规定。
空白试验
在同样条件下使用同样的试剂与试样测定同时进行。
测定
将试样放入皂化瓶中。用移液管加入25ml氢氧化钾乙醇溶液和一些浮石或瓷片。
对于酯值高的香料，要增加氢氧化钾乙醇溶液的加入量，以使v0-v1至少为10ml。
对于酯值低的香料，应加大试样量。
接上空气冷凝器，将皂化瓶置于沸水浴中，回流1h(或按有关香料产品标准中规定的时间进行回流)。
冷却，拆去空气冷凝器。加入20ml水和5滴*指示液或者酚红指示液(如果香料中含有带酚基团的组分)。
过量的氢氧化钾用盐酸标准溶液滴定。
此测定可以在测定过酸值的溶液中进行。空白试验中，在加入25ml氢氧化钾乙醇溶液前加入一定体积的乙醇(这一体积相当于测定过酸值的溶液的体积)。
电位计
电位计可用于所有的香料，但特别推荐用于颜色较深而滴定终点难判断的香料(如: 香根油)。在此情况下，测定和空白试验应使用相同的试剂和仪器。
注: 特殊情况将在有关香料产品标准中规定。
结果的表述
计算
酯值
按式(1)计算酯值ev:
式中
c 一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v0一一空白试验所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v1一一试样测定所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
av一一按 gb/t . 5 测得的酸值。
按式(2)计算酯的质量分数ω，以%表示，以的酯计:
式中
mr一一通常用来表示酯的相对分子质量；
ev一一由式(1)计算得到的酯值。
当酯值小于100时，保留两位有效数字；当酯值等于或大于100时，保留三位有效数字。
测定酸值后的酯值
当试样测定是在测定过酸值的溶液中进行时，按式(3)计算酯值ev:
式中
v '1一一新测定过程中耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。
含酯量
按式(4)计算含酯量e，以%表示:
结果保留到小数点后一位。
平行试验结果允许差: 酯值在10以下为0.2；含酯量在10%以下为0.2%；酯值在10~100为0.5；含酯量在10%以上为0.5%；酯值在100以上为1.0。
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本部分适用于单离及合成香料中单一酯类含酯量、精油酯值的测定。
本部分不适用于混合酯类及难以皂化的酯类的含酯量、含有内酯或较多醛类的精油酯值的测定。
术语和定义
下列术语和定义适用于gb/t 的本部分。
酯值 ester value
中和1g香料中所含的酯在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。
原理
在规定的条件，用氢氧化钾乙醇标准溶液加热水解香料中存在的酯。过量的碱用盐酸标准溶液回滴。
仪器
实验室常用仪器，特别是下列仪器:
皂化瓶，耐碱玻璃制成，有磨砂瓶口，容量为100ml~250ml，装上一根长至少为1m，内径为1cm~1.5cm的带磨砂口的玻璃空气冷凝器。
如有必要，特别是对于那些含有多量轻馏分以及与放置于沸水浴中时间有关的香料，可用冷水回流冷凝器代替玻璃空气冷凝器。
量筒，容量为5ml或25ml。
定管，容量为25ml或50ml，刻度为0.1ml。
移液管，容量为25ml。
沸水浴。
分析天平。
电位计。
操作程序
试样
称取约2g精油或适量的单离及合成香料(精确至0.0002g)。
如称样量与上述不同，则在有关香料产品标准中规定。
空白试验
在同样条件下使用同样的试剂与试样测定同时进行。
测定
将试样放入皂化瓶中。用移液管加入25ml氢氧化钾乙醇溶液和一些浮石或瓷片。
对于酯值高的香料，要增加氢氧化钾乙醇溶液的加入量，以使v0-v1至少为10ml。
对于酯值低的香料，应加大试样量。
接上空气冷凝器，将皂化瓶置于沸水浴中，回流1h(或按有关香料产品标准中规定的时间进行回流)。
冷却，拆去空气冷凝器。加入20ml水和5滴*指示液或者酚红指示液(如果香料中含有带酚基团的组分)。
过量的氢氧化钾用盐酸标准溶液滴定。
此测定可以在测定过酸值的溶液中进行。空白试验中，在加入25ml氢氧化钾乙醇溶液前加入一定体积的乙醇(这一体积相当于测定过酸值的溶液的体积)。
电位计
电位计可用于所有的香料，但特别推荐用于颜色较深而滴定终点难判断的香料(如: 香根油)。在此情况下，测定和空白试验应使用相同的试剂和仪器。
注: 特殊情况将在有关香料产品标准中规定。
结果的表述
计算
酯值
按式(1)计算酯值ev:
式中
c 一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v0一一空白试验所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v1一一试样测定所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
av一一按 gb/t . 5 测得的酸值。
按式(2)计算酯的质量分数ω，以%表示，以的酯计:
式中
mr一一通常用来表示酯的相对分子质量；
ev一一由式(1)计算得到的酯值。
当酯值小于100时，保留两位有效数字；当酯值等于或大于100时，保留三位有效数字。
测定酸值后的酯值
当试样测定是在测定过酸值的溶液中进行时，按式(3)计算酯值ev:
式中
v '1一一新测定过程中耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。
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结果保留到小数点后一位。
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