实验部分 仪器:aas zeenit® 60 原子吸收光谱仪,ssa 61 自动固体进样器。 全麦直接分析,无需任何样品制备。 为减少背景干扰,采用 550° c 有氧灰化。 使用平台技术,配有微量天平的固体样品自动进样器将固体样品直接送入石墨炉。
1、元素 波长 [nm] 带宽[nm] 灯电流 [ma] 磁场强度 [t] cd 228.8 0.8 4.0 0.8 t 2 磁场
2、元素 管型 灰化温度 [°c] 原子化温度 [°c] 升温速率 [°c] cd 标准管 550 1900 1500
有氧灰化温度: 550° c,保持时间:25 s
原子化阶段使用小载气流量 (0.1 l/min) ,以降低测定的灵敏度。
校正方法: cd 标准曲线法 以不同重量的标准参照物 bcr 189 (全麦)绘制标准曲线。bcr 189中含cd 71.3 µg/kg 峰面积积分定量测定。
测定小麦 (kse003926-02)中的 cd 获得的特征信号和峰型图。 蓝色:背景吸收;红色:特征吸收
结果 元素 样品 浓度 [µg/kg] rsd [%] cd kse003926-02 43.6 ± 1.9 4.4 kse009323-02 9.1 ± 1.1 12.7 vete-kontroll 102 ± 7 7.5 平行测定次数 n=10
结论: 由此可见,直接固体进样石墨炉原子吸收法是除湿法化学分析外的又一全麦化学分析 方法。 非常有意义的是该分析方法只需将样品研磨成粉即可直接进行测定,而无需任何样品制备。 因此,可以在短的时间内获得分析结果,且减少空白、将污染的可能降到低。 为了防止双峰的出现,需要适当地使用化学改进剂,如: nh4h2po4 ,但当使用峰面积积 分进行定量测定时,通常是不需要的。 测定全麦中的 cd 时,每次需要的样品量约为 2 mg 。
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