安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展*的检测
安谱实验带你打通关
展*，别名棒曲霉素，广泛存在于烂苹果中，具有很强的毒性，对人体有*的损伤，在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标gb 2761—2011规定了展*的*值为50µg/kg。
目前食品中展*的检测标准是国标《gb 5009.185-2016 食品安全标准 食品中展*的测定》，其方法是：用max小柱净化，液质方法检测。安谱实验依据国标方法，运用cnw poly-sery max小柱（sbeq-ca3381）和athena uhplc c18色谱柱，用液质的方法对苹果汁中的展*进行测定，结果稳定可靠，回收率高。
全部装备任你挑
1
样品前处理
取2g苹果汁（如果是浑浊未过滤果汁，7000r/min离心10min去除悬浮物），加入标品（上机浓度50ppb），待净化。
2
spe操作过程
活化：6ml甲醇
平衡：6ml水
上样：待净化液
淋洗：3ml乙酸铵溶液，3ml水，抽干
洗脱：4ml甲醇
浓缩：在洗脱液中加入20 µl乙酸，置40℃下用氮气缓缓吹至近干，用乙酸溶液定容至1.0ml，涡旋30s溶解残留物，0.22 µm 滤膜过滤，收集滤液于进样瓶中以备进样。
3
色谱条件
液相条件:
色谱柱：athena uhplc c18（2.1*50mm，5µm）；
流动相：乙腈：水=5:95，等度洗脱；
流速：300µl/min；
柱温：30ºc；
进样量：10µl；
质谱参数:
ionization mode： esi-
capillary voltage: 4000v
gas temp：350ºc
gas flow：8 l/min
nebulizer：35 psi
4
实验谱图
▲50ppb标准品谱图（基质配标）
▲苹果汁谱图（空白）
▲苹果汁谱图（加标 50ppb）
5
实验数据
实验结论：苹果汁中含有1.6µg/kg的展*，符合国标*（50µg/kg）。
6
实验耗材
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1
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2
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浓缩：在洗脱液中加入20 µl乙酸，置40℃下用氮气缓缓吹至近干，用乙酸溶液定容至1.0ml，涡旋30s溶解残留物，0.22 µm 滤膜过滤，收集滤液于进样瓶中以备进样。
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色谱条件
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色谱柱：athena uhplc c18（2.1*50mm，5µm）；
流动相：乙腈：水=5:95，等度洗脱；
流速：300µl/min；
柱温：30ºc；
进样量：10µl；
质谱参数:
ionization mode： esi-
capillary voltage: 4000v
gas temp：350ºc
gas flow：8 l/min
nebulizer：35 psi
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实验谱图
▲50ppb标准品谱图（基质配标）
▲苹果汁谱图（空白）
▲苹果汁谱图（加标 50ppb）
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实验数据
实验结论：苹果汁中含有1.6µg/kg的展*，符合国标*（50µg/kg）。
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