3)洗涤粘度计
粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,最后烘干。
4)测定溶剂的流出时间
乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中,使水面全浸没小球m1。用移液管吸10ml甲苯,从a管注入e球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行流出时间t0的测定。用手捏住c管管口,使之不通气,在b管用洗耳球将溶剂从e球经毛细管、m2球吸入m1球,然后先松开洗耳球后,再松开c管,让c管通大气。此时液体即开始流回e球。此时操作者要集中精神,用眼睛水平地注视正在下降的液面,并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间,并记录。重复上述操作三次,每次测定相差不大于0.2 s。取三次的平均值为t0,即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过0.2 s,而连续所得的数据是递增或递减(表明溶液体系未达到平衡状态),这时应认为所得的数据不可靠的,可能是温度不恒定,或浓度不均匀,应继续测定。
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