尽管ph计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是准缓冲ph7标液,第二种是ph9标准缓冲液或ph4标准缓冲液。先用ph7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用ph4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用ph9标准缓冲液。若是手动调节的ph计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,ph计即可准确显示两种标准缓冲液ph值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式ph计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的ph值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级ph计一般内存有三至五种标准缓冲液。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的ph值是不一样的。如表2所示:
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
温度(℃)┄┄ph7┄┄ph4┄┄ph9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92┄┄4.00┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90┄┄4.00┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88┄┄4.00┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86┄┄4.00┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85┄┄4.01┄┄9.14
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校准工作结束后,对使用频繁的ph计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(ph<2)或过碱(ph>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的ph值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7ph又较远时。
ph计校准时,首先要使用ph7的标准缓冲溶液对ph计电计进行定位,然后根据ph计所要测量的溶液酸碱性来确定第二种标准缓冲溶液的ph值,如待测溶液为酸性溶液,则选择ph4的标准缓冲溶液,如待测溶液为碱性溶液,则选择ph9的标准缓冲溶液。
一、正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内lvhuajia溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸lvhuajia溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
二、标准缓冲液的配制及其保存
⒈ph标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐ph标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,ph标准物质即不可使用。
⒉配制ph标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级ph计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制ph标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的ph标准液。存放ph标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的ph标准溶液中,以保证配制的ph标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其ph值。
ph标准缓冲溶液特点:
标准溶液的ph值是已知的,并达到规定的准确度。标准溶液的ph值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。溶液的制备方法容易。
1.ph4.003,25度邻苯二甲酸氢钾可配制250ml溶液
2.ph6.864,25度混合磷酸盐可配制250ml溶液
3.ph9.182,25度硼酸可配制250ml溶液
4.电极浸泡液:3mlvhuajia溶液
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