液相色谱/大气压光电离/质谱法用于鱼中的氯霉素的分析
样品前处理：称 5 g 鱼肉样品加 5 g 无水硫酸钠2. 加 10 ml 乙酸乙酯3. 均质匀浆 20 s4. 6000 rmp，离心 5 min5. 取上清液 ，重复步骤 2-46. 在 40 °c 下旋转蒸发至干7. 用 1 ml 乙腈回溶 ，加 1 ml 正己烷振摇 ，弃去正己烷层8. 再加入 1 ml 正己烷 ，振摇 ，弃去正己烷层9. 将乙腈层吹干 ，残渣用 acn：10 mm 乙酸铵水溶液（1:9, v/v)回溶含 10%乙腈的10 mm 醋酸胺的溶液脱水10.过滤 ，进样
仪器参数：
液相色谱参数色谱柱 agilent zorbax eclipse xdb c18, 3 × 150 mm, 5 µm溶剂 a: 含 10 mm 乙酸铵的水溶剂 b: 甲醇添加剂: 丙酮 ，0.05 ml/min梯度: 90/10 a/b 15 min 至 70/30 a/b柱温: 40 °c进样量: 20 µl流速: 0.5 ml/min质谱参数离子源: appi (负离子)扫描范围: 100–400 m/z选择离子: 321 m/z; (m-h)–干燥气: 氮气, 7 l/min @ 350 °c雾化气压力: 氮气, 50 psi碰撞电压: 120 v毛细管电压: 3500 vapci 源温度: 350 °c
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