含能材料的凝固点测定方法及实验注意事项
一、实验原理：将熔化的试样在搅拌条件下缓慢冷却至重新结晶，以温度回升的最高点作为试样的凝固点。
二、实验仪器及试剂1．主要仪器（含能材料凝固点测试仪）：（1）天平：分度值0.5mg；
（2）油浴烘箱：油浴。
（3）加热器
（4）凝固点测定装置：
外套管直径（70±5）mm，高（140±10）mm；
大试管直径（40±-3）mm，高（120±3）mm；
小试管直径（22±2）mm，高（150±2）mm；
搅拌器分别用直径1.5mm和2.0mm铜线制成，一端带圆环。
（5）专用温度计：温度范围70~86°c，分度值0.1°c
（6）辅助温度计：分度值1°c
2．主要试剂及材料：试剂：甘油；含能材料
三、实验步骤1. 试验准备（1）试验样品准备：
（1）称取20~40g试样，装入清洁干燥的小试管中，放人90~95°c的甘油浴中加热至试样全部熔化（油浴温度高于被测试样凝固点温度10~15°c）。
2.试验过程（1）将小试管自油浴中取出，擦去外壁的甘油，并将带有专用温度计及搅拌器的塞子插入小试管中（温度计的感温泡应浸入试样中，但不得接触试管壁）。然后将小试管装入预热的大试管中。此时熔化后的试样温度应比测定装置中甘油的温度稍高。
（2）加速搅拌熔化后的试样，当温度由下降转为上升时，停止搅拌，同时提起搅拌器，固定在小试管上部。当温度上升至最高点又开始下降时，记录专用温度计最高点温度及辅助温度计的温度。
四、数据处理及分析第一步：
若用部分浸入式校正的凝固点专用温度计，试样的凝固点按
式（1）计算：ts=ts1
式（1）中 ts ——试样的凝固点，°c；
ts1专用温度计经补正后的温度，°c。
第二步：
若用全部设入式校正的凝固点专用温度计，试样的凝固点找
式（2）计算：ts=ts1+△ts1
式（2）中 ts——试样的凝固点，°c；
ts1——专用温度计经补正后的温度，°c；
△ts1 ——专用温度计露出液面部分汞柱的修正值，°c。
△ts1 按公式（3）计算：
△ts1 =0.00016h（ts1-ts2）
式中 ts1——专用温度计露出液面部分汞柱的修正值，°c；
0.00016——温度计内的汞视膨胀系数，mm-1；
h——专用温度计露出液面部分汞柱的高度，mm；
△ts1——专用温度计经补正后的温度，°c；
ts2——辅助温度计读数，°c。
第三步：
每份试样平行测定两次，当两次测定值之差不大于0.1°c时，报出平均值，所得结果应表示至两位小数。
五、安全预防测试过程中要穿戴好防护用品，以免烫伤。
六、含能材料凝固点测试仪展示：
参 考 文 献
[1] gjb772a—97试验方法．北京：中国兵器工业总公司，1997.
[2] gjb338a—2002梯恩梯规范．北京：国防科学技术工业委员会，2003.
[3] gjb/j3051-97梯恩梯凝固点测定装置检定规程．北京：国防科学技术委员会，1998.
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小试管直径（22±2）mm，高（150±2）mm；
搅拌器分别用直径1.5mm和2.0mm铜线制成，一端带圆环。
（5）专用温度计：温度范围70~86°c，分度值0.1°c
（6）辅助温度计：分度值1°c
2．主要试剂及材料：试剂：甘油；含能材料
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2.试验过程（1）将小试管自油浴中取出，擦去外壁的甘油，并将带有专用温度计及搅拌器的塞子插入小试管中（温度计的感温泡应浸入试样中，但不得接触试管壁）。然后将小试管装入预热的大试管中。此时熔化后的试样温度应比测定装置中甘油的温度稍高。
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ts1专用温度计经补正后的温度，°c。
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ts1——专用温度计经补正后的温度，°c；
△ts1 ——专用温度计露出液面部分汞柱的修正值，°c。
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0.00016——温度计内的汞视膨胀系数，mm-1；
h——专用温度计露出液面部分汞柱的高度，mm；
△ts1——专用温度计经补正后的温度，°c；
ts2——辅助温度计读数，°c。
第三步：
每份试样平行测定两次，当两次测定值之差不大于0.1°c时，报出平均值，所得结果应表示至两位小数。
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[2] gjb338a—2002梯恩梯规范．北京：国防科学技术工业委员会，2003.
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