土壤有机质测定(外加热法)
一、方法原理:在恒加热条件下(175—180℃，5分钟)，用定量k2cr2o7—h2s04溶液氧化有机质，剩余的k2cr207用标准fes04滴定，由氧化有机质消耗的k2cr2o7的量计算有机质含量。反应式为：
2k2cr2o7+3c+8h2s0——2k2s04 +2cr2(s04)3+3c02+8h2o
k2cr207+6fes04+7h2s04—— k2s04 +cr2(s04)3+3fe2(s04)3 + 7h20
此法氧化率只有90％，所以测得结果乘上校正系数1.1，计算有机碳含量。
二、试剂
1．0.4000mol.l-1（1/6k2cr207—h2s04）：40gk2cr2o7溶于1000ml水中，冷却后，将1000ml浓硫酸慢
慢加人，搅匀。
2．0.2 mol.l-1fes04：224gfes04·7h20，溶于3000ml水，慢慢加入浓h2s04 20ml(或6
mol.l-1(1/2h2s04)120ml)，加水*4000ml。
3．邻菲锣啉指示剂：2.970g邻菲锣啉和1.390gfes04·7h20溶解于200ml水中。
4．0.1000mol.l-1（1/6k2cr2o7）：分析纯k2cr2o7在130℃烘3小时后，冷却。准确称取2.4517g，
少量水溶解，加浓h2s0435ml，冷却后移人500ml容量瓶，用水定容。
5．fes04溶液的标定：取0.1000mol.l-1。k2cr207溶液10ml(分别取三份)放人三角瓶中，加邻菲锣啉3滴，用配制的fes04溶液滴定*砖红色，计算fes04溶液的浓度，该溶液每天使用前应重新标定。
c(feso4)=(o.1000 * loml)/v = 1/v
式中：v为滴定所用fes04溶液的体积
fes04浓度取三份测定结果的平均值。
三、仪器
油浴锅、温度计、硬质试管、滴定管、天平。
四、操作步骤
1．称取100目土样0.5g左右(用1／万天平)放人干的硬质试管内。
2．准确加人0.4mol.l-1(1/6k2cr2o7———h2s04)溶液10ml，摇匀。
3．盖上小漏斗，放人铁丝笼中。
4。油浴加热*185—190℃，将铁丝笼放人，控制温度在170—180℃，从冒气泡开始计时，加热5分钟。
5．取出铁丝笼，待试管冷却后，将内容物倒入250ml三角瓶中，用水洗试管和小漏斗，洗液也倒入三角瓶(共用水50~60ml，分3~4次洗试管，*后三角瓶中溶液体积约60~70m1)。
6。在三角瓶中加指示剂(邻菲锣啉)3滴，用标准fes04溶液滴定，颜色由橙一灰绿一浅
绿——砖红为终点。
向时作空白：即取10ml 0.4mol.l-1(1/6k2cr207—h2so4)溶液，不加土样(或加灼烧过的石英砂)，同操作2—6进行。
五、计算结果
有机c％={(vo-v) *c *0.003 * 1.1}/w
式中：vo：空白滴定用fes04体积(ml)
v：样品滴定用fes04体积(ml)
c：标准fes04浓度(mol.l-1)
w：土重(g)
0.003：碳的毫克当量数
有机质％=有机c％*1.724
六、注意事项
1．为了使油浴煮沸温度在170~180℃，放入铁丝笼前油浴应加热*185~190℃(夏天)
瓤95~2000c(冬天)，从试管内开始冒大气泡开始计时，煮沸5分钟，计时应准确。反应时由
于有co2放出，溶液可能剧烈上冲，要防止冲出，可以将铁丝笼稍提起，再放下，控制反应程
度。
2。加热方法可用油浴(植物油)，升温均匀，但有污染的可能；或用石腊油，无污染，但易挥发；或用磷酸，无污染，比较清晰易看，但需用玻璃容器加热；也有用砂浴的，无污染，但受热不均匀。
3．消煮好以后，溶液应为桔黄色或黄中稍带绿色，如为绿色，则k2cr2o7用量不足，须重
做。
4．邻菲锣啉作指示剂，滴定开始时为橙色，中间应有灰绿色变化过程，*后为棕红色(砖
红色)(e =1.06v)。滴定时溶液酸度有影响，应维持在1mol.l-1(1/2h2s04)左右，所以消煮溶液稀释
体积应为60~70ml，不要太浓或过稀。
5．fes04溶液在空气中易氧化，所以配好后不要放太长时间，在每次使用前(一、二天内)
应重新标定浓度。
七、思考题：
1．重铬酸钾外加热法测土壤有机质的基本原理和主要条件是什么，该法有何优缺点?
2，测定土壤有机质，对土样有何要求?用1mm土样可否?用新鲜土测定好不好?测水稻土有机质应如何处理样品，为什么?
3．测有机质时，土样的量和k2cr2o7—h2s04溶液的加入量有何要求?
4．如果消煮时少量溶液冲出，结果会如何?消煮后试管未洗净，结果如何?加入土样前
试管不干，少量土沾在试管上边，会有什么影响?加热温度只有165℃，结果如何?加热时间
超过5分钟，会有什么影响?
5．加入指示剂用fes04滴定，滴了不到1ml，颜色就变为砖红色(一般应用l0ml以上)，
这可能是什么原因造成?如何改进?
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二、试剂
1．0.4000mol.l-1（1/6k2cr207—h2s04）：40gk2cr2o7溶于1000ml水中，冷却后，将1000ml浓硫酸慢
慢加人，搅匀。
2．0.2 mol.l-1fes04：224gfes04·7h20，溶于3000ml水，慢慢加入浓h2s04 20ml(或6
mol.l-1(1/2h2s04)120ml)，加水*4000ml。
3．邻菲锣啉指示剂：2.970g邻菲锣啉和1.390gfes04·7h20溶解于200ml水中。
4．0.1000mol.l-1（1/6k2cr2o7）：分析纯k2cr2o7在130℃烘3小时后，冷却。准确称取2.4517g，
少量水溶解，加浓h2s0435ml，冷却后移人500ml容量瓶，用水定容。
5．fes04溶液的标定：取0.1000mol.l-1。k2cr207溶液10ml(分别取三份)放人三角瓶中，加邻菲锣啉3滴，用配制的fes04溶液滴定*砖红色，计算fes04溶液的浓度，该溶液每天使用前应重新标定。
c(feso4)=(o.1000 * loml)/v = 1/v
式中：v为滴定所用fes04溶液的体积
fes04浓度取三份测定结果的平均值。
三、仪器
油浴锅、温度计、硬质试管、滴定管、天平。
四、操作步骤
1．称取100目土样0.5g左右(用1／万天平)放人干的硬质试管内。
2．准确加人0.4mol.l-1(1/6k2cr2o7———h2s04)溶液10ml，摇匀。
3．盖上小漏斗，放人铁丝笼中。
4。油浴加热*185—190℃，将铁丝笼放人，控制温度在170—180℃，从冒气泡开始计时，加热5分钟。
5．取出铁丝笼，待试管冷却后，将内容物倒入250ml三角瓶中，用水洗试管和小漏斗，洗液也倒入三角瓶(共用水50~60ml，分3~4次洗试管，*后三角瓶中溶液体积约60~70m1)。
6。在三角瓶中加指示剂(邻菲锣啉)3滴，用标准fes04溶液滴定，颜色由橙一灰绿一浅
绿——砖红为终点。
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五、计算结果
有机c％={(vo-v) *c *0.003 * 1.1}/w
式中：vo：空白滴定用fes04体积(ml)
v：样品滴定用fes04体积(ml)
c：标准fes04浓度(mol.l-1)
w：土重(g)
0.003：碳的毫克当量数
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1．为了使油浴煮沸温度在170~180℃，放入铁丝笼前油浴应加热*185~190℃(夏天)
瓤95~2000c(冬天)，从试管内开始冒大气泡开始计时，煮沸5分钟，计时应准确。反应时由
于有co2放出，溶液可能剧烈上冲，要防止冲出，可以将铁丝笼稍提起，再放下，控制反应程
度。
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