随着中药防病、治病作用被重新认识,上对天然药物日益重视。由于种植环境和条件的影响,中药材中往往含有重金属元素如汞、铅、砷等元素,在正常的情况下,人体可能耐受的剂量极小,剂量稍高就可能出现毒性作用,因此对于中药材中重金属含量的控制十分有必要。
原子荧光光谱法在测定痕量重金属含量方面具有十分明显的优越性,比如方法简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽,可多元素同时测定等。
可采用微波消解—原子荧光光谱法测定中草药中砷和汞。
检测仪器
原子荧光光谱仪,as、hg高性能空心阴极灯、微波消解仪。
工作条件
光电倍增管负高压:280v(as、hg);hg灯电流:20ma,as灯电流:60ma;载气流量:600ml/min;屏蔽气流量:800ml/min;测量方法:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:3s;延迟时间:5s;载气:氩气(99.99%)。
测定方法
1 分别准确称取0.5000g样品6份,置于消解罐中,加入hno36ml放置一夜,同时做空白及空白加标,次日在微波消解仪中消解。
2 将样品溶液分别移入50ml容量瓶中,加入10ml5%硫脲-3%抗坏血酸溶液,5mlhcl,用二次去离子水定容至刻度,摇匀后静置30min,过滤后,测其荧光值。
3分别准确吸取0.00、0.05、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、5.00ml浓度为1.00μg/mlas标准溶液,及0.00、0.50、1.00、1.50、2.50、3.00、5.00ml浓度为10.0ng/mlhg标准溶液,置于50ml容量瓶中,然后在系列溶液中分别加入10ml5%硫脲-3%抗坏血酸和5mlhcl,用水定容,混匀,放置30min后,进行荧光强度测定,绘制标准曲线。
关键词:荧光光谱仪 微波消解仪 消解仪
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