康宁反应器连续流工艺验证
康宁杂化反应器连续流工艺验证
康宁反应器不同规格的微通道反应器可以混合使用，快速进行工艺研究及放大。作者利用康宁实验室规模g1反应器和康宁低流量(lf)反应器(持液体积为13.5 ml)进行连续流工艺验证：
1、预热至50℃的甘油以流速为1.45ml/min(1eq.)输送进入康宁g1 反应模块;
2、0.041m dbu/dmc溶液以流速为5.05 ml/min(1mol% dbu, 3 eq. dmc);
3、两种流体都在康宁反应器的个流体模块内混合，后续4个串联的玻璃模块用于延长反应停留时间，反应温度设定为135°c;
4、反应器的出口装有zaiput bpr-10背压调节器，设置为7bar;
5、反应稳定后收集的反应液用饱和nh4cl水溶液淬灭，样品用乙醇稀释，并用gc/fid分析。原料转化率为93%，碳酸甘油酯收率为74%，选择性为79%。
放大验证
利用康宁中试规模g1-5fm反应器(持液体积为41 ml)进行产能放大验证：
采用上述相同的工艺参数(135°c, 7 bar, 2 min, 1 mol% dbu, 3eq. dmc)，收集稳定工艺样品经处理后进行gc/fid分析，此时转化率98%，碳酸甘油酯选择性为80%，碳酸甘油产量为68.3摩尔/天(约8公斤/天)；
结果一致，无需重新优化。
底物范围扩展
作者将该连续工艺扩展到其它液态的1,2-二醇(4a-h，table 2)。其中二醇4a, b, d和f具有与甘油1相似的空间和电子特征，在条件a下与dmc进行酯交换，转化率在82-96%范围内，对相应的碳酸酯5a, b, d和f的选择性在79-85%范围内(table 2, entry 2,3,5和7)。
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2、0.041m dbu/dmc溶液以流速为5.05 ml/min(1mol% dbu, 3 eq. dmc);
3、两种流体都在康宁反应器的个流体模块内混合，后续4个串联的玻璃模块用于延长反应停留时间，反应温度设定为135°c;
4、反应器的出口装有zaiput bpr-10背压调节器，设置为7bar;
5、反应稳定后收集的反应液用饱和nh4cl水溶液淬灭，样品用乙醇稀释，并用gc/fid分析。原料转化率为93%，碳酸甘油酯收率为74%，选择性为79%。
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