滴定液的配制方法有间接法和直接法两种,涉及到化学试剂、溶剂及容器的选择。
(1)化学试剂是指一定纯度的化学制品,试剂的规格或等级以其中所含杂质的多少划分的,一般分为以下四个等级。应根据分析具体要求选择不同纯度的化学试剂。
一级品:即优级纯,又称保证试剂(符号gr),一般用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。
二级品:即分析纯,又称分析试剂(符号ar),一般用红标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制标准液及用于鉴别及杂质检查等。
三级品:即化学纯(符号cp),一般用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。
四级品:即实验试剂(符号lr),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作中常用作辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。
基准试剂:它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂溶解并稀释至一定体积,一般可直接得到标准溶液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。
光谱纯试剂(符号sp):杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析。色谱纯试剂用于色谱分析。生物试剂用于某些生物实验中。超纯试剂又称高纯试剂,通常有特殊的包装,在贮存,使用等方面都有一些特殊要求。
配制滴定液物质一般町用“分析纯”规格,如na2s2o3,硫氰酸铵,nano₂,高氯酸,乙二胺四醋酸二钠等,有时也可用“化学纯”规格替代。
(2)标定滴定液所用的基准品,如邻苯二甲酸氢钾、氯化钠、as2o3、草酸钠等,以及不经标定直接称取基准品溶解制备的溶液,如重铬酸钾滴定液,应用“基准试剂”规格。有时也可用“优级纯”或相当“优级纯”试剂的规格。基准品如呈较大的粒状或结晶状,可先磨成细粉,以有利丁溶解。干燥应在规定的温度、时间下进行。
(3)所用溶剂“水”,系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定,较好用重蒸馏水。配制na2s2o3等宜用已煮沸的重蒸馏水,以使溶液在贮藏过程中减少分解。
(4)盛装滴定液的玻璃瓶应选择质量较好,塞子密合的。盛装高浓度碱溶液应用白色聚乙烯塑料瓶或塑料(橡皮)塞,需避光的滴定液应用棕色玻瓶盛装。
(5)某些滴定液应先配成贮备液(如氢氧化钠饱和液,na2s2o3液)以备标定时应用。
(6)配制的滴定液应澄清,必要时可用4号或3号垂熔玻璃漏斗滤过。
(7)滴定液浓度的标定值应与名义值相一致;若不一致时,一般宜控制其比值“f”在1.000~1.050之间。
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