COD检测操作细则
cod检测操作细则
（重铬酸钾法）
方法于原理
在强酸性溶液中，用一定量的k2cro7氧化水中还原性物质，过量的k2cro7以试亚铁灵作指示剂，用(nh4)2fe(so4)2溶液回滴。根据(nh4)2fe(so4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量
仪器
回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
加热装置：编阻电炉。
50ml酸式滴定管。
试剂
重铬酸钾标准溶液（1/6k2cro7=0.2500mol/l）:称取预先在1200c烘干2h的基准或优级纯k2cro712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释*标线，摇匀。
试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g*溶于水中，稀释*100ml，贮于棕色瓶内。
(nh4)2fe(so4)2标准溶液：称取39.5g(nh4)2fe(so4)2于水中，便*标线，摇
匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释*110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(nh4)2fe(so4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点。
c[(nh4)2fe(so4)2]=0.2500×10.00/v
式中：c—(nh4)2fe(so4)2标准溶液的浓度（mol/l）；
v—(nh4)2fe(so4)2标准滴定溶液的用量（ml）。
h2so4-ag2so4溶液：于2500ml浓h2so4中加入25gag2so4。放置1～2d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5gag2so4）。
hg2so4：结晶活粉末。
步骤
取20.00ml混合均匀的水样*于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlh2so4-ag2so4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(nh4)2fe(so4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点，记录(nh4)2fe(so4)2溶液的用量。
测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(nh4)2fe(so4)2标准溶液的用量。
计算
codcr(o2,mg/l)=(v0-v1)·c·8·1000/v
式中：c—(nh4)2fe(so4)2标准溶液的浓度（mol/l）；
v0—滴定空白时(nh4)2fe(so4)2标准溶液用量(ml)；
v1—滴定水样时(nh4)2fe(so4)2标准溶液用量(ml)；
v—水样的体积(ml)；
8—氧（1/2o）摩尔质量（g/mol）。
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试剂
重铬酸钾标准溶液（1/6k2cro7=0.2500mol/l）:称取预先在1200c烘干2h的基准或优级纯k2cro712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释*标线，摇匀。
试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g*溶于水中，稀释*100ml，贮于棕色瓶内。
(nh4)2fe(so4)2标准溶液：称取39.5g(nh4)2fe(so4)2于水中，便*标线，摇
匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释*110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(nh4)2fe(so4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点。
c[(nh4)2fe(so4)2]=0.2500×10.00/v
式中：c—(nh4)2fe(so4)2标准溶液的浓度（mol/l）；
v—(nh4)2fe(so4)2标准滴定溶液的用量（ml）。
h2so4-ag2so4溶液：于2500ml浓h2so4中加入25gag2so4。放置1～2d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5gag2so4）。
hg2so4：结晶活粉末。
步骤
取20.00ml混合均匀的水样*于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlh2so4-ag2so4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用(nh4)2fe(so4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色*红褐色即为终点，记录(nh4)2fe(so4)2溶液的用量。
测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时(nh4)2fe(so4)2标准溶液的用量。
计算
codcr(o2,mg/l)=(v0-v1)·c·8·1000/v
式中：c—(nh4)2fe(so4)2标准溶液的浓度（mol/l）；
v0—滴定空白时(nh4)2fe(so4)2标准溶液用量(ml)；
v1—滴定水样时(nh4)2fe(so4)2标准溶液用量(ml)；
v—水样的体积(ml)；
8—氧（1/2o）摩尔质量（g/mol）。
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