固相萃取柱生产厂商一般都强调其固相萃取柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降低成本往往希望固相萃取柱能够多次使用。我们曾经对美国瓦瑞安公司生产的bond elut certify 键合硅胶固相萃取柱的重复使用的可能性进行过评估 (j. chromatogr. 137:619 ; 1993)。当样品基液是血浆时,这种固相萃取柱在经过再生后可重复使用2-3次 (保持80%以上的回收率)。也有人报道固相萃取柱可重复使用10次 (j. chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相对较为容易,反复使用的次数也会多一些。有人曾经试验重复使用这种固相萃取柱15次之多。对固相萃取柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,spe柱重复使用的可能性就越小。
固相萃取膜片(spe disk)的重复使用也是如此,在很大程度上取决于样品基质。如果样品中的干扰物在固相萃取膜片上不保留,或虽然保留,但通过一定的清洗、再生溶剂处理后能够基本恢复其原有的功能,则可以考虑重复使用。有的可以重复使用高达10次。
对固相萃取材料的重复使用必须谨慎。首先,使用过的固相萃取柱必须进行再生。而且是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的固相萃取柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。另外,还要考虑一下再生的成本是否值得。
spe技术仪器装置(十)固相萃取柱的重复使用
11. 固相萃取中的常见问题
问 题 原 因 解 决 方 法
在用反相spe柱萃取时,洗脱馏份中有水。 1. 分析物洗脱之前spe柱没有很好的干燥。
1. 用氮气或空气干燥spe柱:用20-100微升含60-90%甲醇的水将spe柱上的残留水分除去。
后馏份中含有干扰物。 1. 干扰物与分析物被同时洗脱。
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