纺织染整助剂 环氧硅油 环氧值的测定 - 电位滴定法
hg/t 4918-2016 纺织染整助剂 环氧硅油 环氧值的测定
范围
本标准规定了纺织染整助剂中环氧硅油环氧值的测试方法。
本标准适用于纺织染整助剂中环氧硅油环氧值的测定。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
环氧值 epoxy value
单位质量的环氧硅油中环氧基的物质的量，以毫摩尔每克(mmol/g)表示。
原理
采用电位滴定法，用高氯酸溶液与过量的四乙基*反应，生成溴化氢，再与环氧硅油中的环氧基等当量反应，根据反应过程中电位的突跃点判断终点。同时为消除硅油中胺的存在对环氧值测试带来的干扰，需进行样品空白试验以消除干扰。
试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。
甲苯。
冰醋酸。
高氨酸-醋酸标准滴定洛液: 0.1mol/l。
按照 gb/t 601 的规定标定。
四乙基*冰醋酸溶液: 20%。
称取20g四乙基*，加冰醋酸至100g，使其充分溶解，现配现用。
仪器和设备
分析天平: 感量0.0001g。
自动电位滴定仪: 配备非水酸碱电极。
磁力搅拌器。
烧杯: 200ml。
量筒: 100ml。
测试方法
环氧值的测定
称取环氧硅油试样约5.0g(精确至0.0001g)，加入60ml甲苯、40ml冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入10ml现配的20%四乙基*冰醋酸溶液，开启自动电位滴定仪，用0.1mol/l高氯酸-醋酸标准滴定溶液进行滴定，至电位突跃点为终点，记录消耗的高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积v。
注: 根据待测试样的实际环氧值，可适当调整称样质量。
样品空白试验
称取环氧硅油试样约5.0g(精确至0.0001g)，加入60ml甲苯、40ml冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌溶解，开启自动电位滴定仪，用0.1mol/l高氯酸-醋酸标准滴定溶液进行滴定，至电位突跃点为终点，记录消耗的高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积v0。
结果计算
试样的环氧值以t 计，数值以毫摩尔每克(mmol/g)表示，按公式(1)计算:
式中:
v 一一环氧值测定消耗高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v0 一一样品空白试验消耗高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一高氯酸-醋酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m1一一环氧值测定时试样的质量的数值，单位为克(g)；
m2一一样品空白试验时试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值，按 gb/t 8170 修约至小数点后2位为测定结果。
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。
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术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
环氧值 epoxy value
单位质量的环氧硅油中环氧基的物质的量，以毫摩尔每克(mmol/g)表示。
原理
采用电位滴定法，用高氯酸溶液与过量的四乙基*反应，生成溴化氢，再与环氧硅油中的环氧基等当量反应，根据反应过程中电位的突跃点判断终点。同时为消除硅油中胺的存在对环氧值测试带来的干扰，需进行样品空白试验以消除干扰。
试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。
甲苯。
冰醋酸。
高氨酸-醋酸标准滴定洛液: 0.1mol/l。
按照 gb/t 601 的规定标定。
四乙基*冰醋酸溶液: 20%。
称取20g四乙基*，加冰醋酸至100g，使其充分溶解，现配现用。
仪器和设备
分析天平: 感量0.0001g。
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磁力搅拌器。
烧杯: 200ml。
量筒: 100ml。
测试方法
环氧值的测定
称取环氧硅油试样约5.0g(精确至0.0001g)，加入60ml甲苯、40ml冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入10ml现配的20%四乙基*冰醋酸溶液，开启自动电位滴定仪，用0.1mol/l高氯酸-醋酸标准滴定溶液进行滴定，至电位突跃点为终点，记录消耗的高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积v。
注: 根据待测试样的实际环氧值，可适当调整称样质量。
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称取环氧硅油试样约5.0g(精确至0.0001g)，加入60ml甲苯、40ml冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌溶解，开启自动电位滴定仪，用0.1mol/l高氯酸-醋酸标准滴定溶液进行滴定，至电位突跃点为终点，记录消耗的高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积v0。
结果计算
试样的环氧值以t 计，数值以毫摩尔每克(mmol/g)表示，按公式(1)计算:
式中:
v 一一环氧值测定消耗高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
v0 一一样品空白试验消耗高氯酸-醋酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；
c 一一高氯酸-醋酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m1一一环氧值测定时试样的质量的数值，单位为克(g)；
m2一一样品空白试验时试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值，按 gb/t 8170 修约至小数点后2位为测定结果。
精密度
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