SPE以及QuEChERS处理技术在霉菌毒素、兽残、农残分析中的应用
spe以及quechers处理技术在霉菌毒素、兽残、农残分析中的应用
产品信息
货号
描述
aflatoxins毒素
b族和g族的检测
60105-103-b
aflatoxins毒素总量检测柱，3ml，20/包
（2-8°c，冷藏）
059148
acclaimc18，5μm，150×4.6mm
动物源性食品兽药残留检查
60107-203
hypersepretainpep，60mg/3ml
17606-102130
accucorerp-ms，2.1×100mm，2.6μm
植物源性食品中208种农药残留检查
60105-333-b
quechers盐包1：4g*，1g氯化钠，0.5g柠檬酸氢二钠，1g柠檬酸钠，50/盒
60105-335-b
quechers盐包2：6g*，1.5g醋酸，
50/盒
60105-218-b
quechers净化管1：内含900mg*，150mgpsa，15mggcb的15ml塑料管，
50/盒
60105-226-b
quechers净化管2：内含1200mg*，400mgpsa，400mgc18、400mggcb的15ml塑料管，50/盒
60105-225-b
quechers净化管3：内含1200mg*，400mgpsa，400mgc18的15ml塑料管，50/盒
26rd142f
pesticides ii 30m×0.25mm×0.25μm
with5m保护柱
花生中aflatoxins毒素b族和g族的测定
样品前处理样品提取：称取5.0g（到0.01g）花生酱到50ml离心管，加入20ml乙腈-水（84:16），涡旋混匀20min，4000r/min下离心8min，取上清液1ml于15ml离心管中，加入9ml水，混匀待净化。免疫亲和柱净化：把aflatoxins毒素总量检测柱（货号：60105-103-b）恢复至室温，将净化液样品液以1-2滴/秒的速度通过免疫亲和柱，弃掉流出液；加10ml水淋洗亲和柱，弃掉流出液；用真空泵抽干亲和柱中的水；加入2×1ml甲醇缓慢洗脱，流速约2-3秒/滴；在50°c下氮气吹至近干，用流动相复溶并定容至1ml，过0.22μm滤膜，上机检测。
色谱条件仪器：ultimate3000 hplc系统
色谱柱：acclaimc18，5μm，150×4.6mm（pn：059148）
流动相：甲醇：水=（45:55）
荧光检测器：激发波长360nm；发射波长440nm
流速：1.0ml/min柱温：40°c进样体积：10μl
标准品aflatoxins毒素浓度：1,5,10ng/ml
基质加标浓度：20ng/ml（上机浓度5ng/ml）
分析结果
结论aftiac *国标实验分析需求。
花生酱加标20ng/ml回收率（上机浓度5ng/ml）：
花生酱
回收率
化合物
rt/min
1
2
aftg2
5.71
104.75%
101.40%
aftg1
6.61
101.78%
99.34%
aftb2
7.75
106.69%
101.51%
aftb1
9.19
105.50%
104.60%
动物源性食品中多兽药的残留筛查
样品前处理样品提取：称取5g样品至50ml离心管中，先加入3ml水混匀，再加入5ml乙腈，涡旋5min，分散混匀，4°c12000r/min离心5ml，上清液转移至50ml离心管中，剩余部分再加入5ml乙腈重复提取一次，合并两次上清液，再加入4g na2so4，1gnacl，充分漩涡混合震荡，6000r/min离心4min，移取3ml上清液，待净化。spe净化60mg/3mlhypersepretainpep固相萃取柱（货号60107-203）
操作步骤
活化
3ml甲醇
平衡
3ml水
上样
先取1ml上清液过柱，弃去
再将2ml上清液过柱，收集滤液
氮气吹至近干，用纯水准确定容至1ml，15000r/min离心5min，取上清液质谱分析
仪器条件色谱条件
色谱柱：accucorerp-ms2.1×100mm，2.6μm （货号17626-102130）
正模式流动相a：水（0.1%甲酸）
流动相b：乙腈（0.1%甲酸）
负模式流动相a：水（0.03%氨水）
流动相b：乙腈（0.03%氨水）
流速：0.3μl/min 进样量：5μl 柱温：30°c
时间/min
a
b
流速
μl/min
0.00
95
5
300
15.0
5
95
300
17.0
5
95
300
17.1
95
5
300
20.0
95
5
300
质谱条件
离子源参数和质谱扫描参数
喷雾电压
3500/3000v(+/-)
雾化温度
400°c
离子传输管温度
350°c
鞘气
40
辅助气
5
反吹气
1
fullscanresolation
70000
fullscanmassrange
100-1000m/z
ddms2 resolation
17500
msisolation
2.0m/z
分析结果
回收率：
对猪肉、猪肝、鸡肉、鸭肉等基质中添加了194种常见兽药，加标浓度为1.0μg/kg和5.0μk/kg的回收率基本在50-120%之间。
quechers-gc-ms-ms法一针测定植物性食品中208种农残及代谢物
一、quechers前处理方法
根据不同的样品基质类型，前处理有如下四种基本流程：
1.上海青（适用于蔬菜、水果和食用菌类）
10g试样，加10ml乙腈充分混匀，冷冻（-20°c）10min，加入quechers盐包1（货号60105-333-b），剧烈震荡1min后，离心。取6ml上清液到quechers净化管1（货号：60105-218-b）中涡旋，离心，取上清液，待上机检测；
2.大米（适用于谷物，油料和坚果类）
5g试样，加10ml水我涡旋混匀，静置30min，加入10ml 1%醋酸乙腈溶液，混匀，冷冻（-20°c）10min，加入quechers盐包2（货号60105-335-b），剧烈震荡，离心，取上清液6ml加到quechers净化管3（货号60105—225-b），涡旋，离心，取上清液，待上机检测；
3.普洱茶（适用于茶叶和香辛料类）
2g试样，加10ml水涡旋，静置30min，加入10ml1%醋酸乙腈溶液，混匀，冷冻（-20°c）10min，加入quechers盐包2（货号60105-335-b），剧烈震荡，离心，取上清液6ml加到quechers净化管2（货号60105—226-b），涡旋，离心，取上清液，待上机检测；
4.花生油（适用于食用油类）
2g试样，加10ml正己烷饱和的乙腈，剧烈震荡，离心，取乙腈层加到quechers净化管3（货号60105—225-b）中，涡旋，离心，取上清液，待上机检测。
二、仪器方法
气相方法：
柱温：40°c保持1.5min，以25°c/min升至90°c，保持1.5min，再以25°c/min升至180°c，保持1.5min，以5°c/min升至280°c，后以10°c/min升温到300°c，保持5min；
ssl进样口：温度270°c，
进样模式：不分流1min，
载气：恒流1.2ml/min
质谱方法：
传输线温度
280°c
离子源温度
300°c
离子源
ei
采集方式
time-srm
分辨率
fwhm0.7da（q1和q3）
三、分析结果
回收率及稳定性
根据4种样品基质，分别做了加标回收率实验，在特定的加标浓度下，大部分化合物回收率在80-120%之间。
细胞培养板的操作过程中需要注意哪些事项？
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产品信息
货号
描述
aflatoxins毒素
b族和g族的检测
60105-103-b
aflatoxins毒素总量检测柱，3ml，20/包
（2-8°c，冷藏）
059148
acclaimc18，5μm，150×4.6mm
动物源性食品兽药残留检查
60107-203
hypersepretainpep，60mg/3ml
17606-102130
accucorerp-ms，2.1×100mm，2.6μm
植物源性食品中208种农药残留检查
60105-333-b
quechers盐包1：4g*，1g氯化钠，0.5g柠檬酸氢二钠，1g柠檬酸钠，50/盒
60105-335-b
quechers盐包2：6g*，1.5g醋酸，
50/盒
60105-218-b
quechers净化管1：内含900mg*，150mgpsa，15mggcb的15ml塑料管，
50/盒
60105-226-b
quechers净化管2：内含1200mg*，400mgpsa，400mgc18、400mggcb的15ml塑料管，50/盒
60105-225-b
quechers净化管3：内含1200mg*，400mgpsa，400mgc18的15ml塑料管，50/盒
26rd142f
pesticides ii 30m×0.25mm×0.25μm
with5m保护柱
花生中aflatoxins毒素b族和g族的测定
样品前处理样品提取：称取5.0g（到0.01g）花生酱到50ml离心管，加入20ml乙腈-水（84:16），涡旋混匀20min，4000r/min下离心8min，取上清液1ml于15ml离心管中，加入9ml水，混匀待净化。免疫亲和柱净化：把aflatoxins毒素总量检测柱（货号：60105-103-b）恢复至室温，将净化液样品液以1-2滴/秒的速度通过免疫亲和柱，弃掉流出液；加10ml水淋洗亲和柱，弃掉流出液；用真空泵抽干亲和柱中的水；加入2×1ml甲醇缓慢洗脱，流速约2-3秒/滴；在50°c下氮气吹至近干，用流动相复溶并定容至1ml，过0.22μm滤膜，上机检测。
色谱条件仪器：ultimate3000 hplc系统
色谱柱：acclaimc18，5μm，150×4.6mm（pn：059148）
流动相：甲醇：水=（45:55）
荧光检测器：激发波长360nm；发射波长440nm
流速：1.0ml/min柱温：40°c进样体积：10μl
标准品aflatoxins毒素浓度：1,5,10ng/ml
基质加标浓度：20ng/ml（上机浓度5ng/ml）
分析结果
结论aftiac *国标实验分析需求。
花生酱加标20ng/ml回收率（上机浓度5ng/ml）：
花生酱
回收率
化合物
rt/min
1
2
aftg2
5.71
104.75%
101.40%
aftg1
6.61
101.78%
99.34%
aftb2
7.75
106.69%
101.51%
aftb1
9.19
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操作步骤
活化
3ml甲醇
平衡
3ml水
上样
先取1ml上清液过柱，弃去
再将2ml上清液过柱，收集滤液
氮气吹至近干，用纯水准确定容至1ml，15000r/min离心5min，取上清液质谱分析
仪器条件色谱条件
色谱柱：accucorerp-ms2.1×100mm，2.6μm （货号17626-102130）
正模式流动相a：水（0.1%甲酸）
流动相b：乙腈（0.1%甲酸）
负模式流动相a：水（0.03%氨水）
流动相b：乙腈（0.03%氨水）
流速：0.3μl/min 进样量：5μl 柱温：30°c
时间/min
a
b
流速
μl/min
0.00
95
5
300
15.0
5
95
300
17.0
5
95
300
17.1
95
5
300
20.0
95
5
300
质谱条件
离子源参数和质谱扫描参数
喷雾电压
3500/3000v(+/-)
雾化温度
400°c
离子传输管温度
350°c
鞘气
40
辅助气
5
反吹气
1
fullscanresolation
70000
fullscanmassrange
100-1000m/z
ddms2 resolation
17500
msisolation
2.0m/z
分析结果
回收率：
对猪肉、猪肝、鸡肉、鸭肉等基质中添加了194种常见兽药，加标浓度为1.0μg/kg和5.0μk/kg的回收率基本在50-120%之间。
quechers-gc-ms-ms法一针测定植物性食品中208种农残及代谢物
一、quechers前处理方法
根据不同的样品基质类型，前处理有如下四种基本流程：
1.上海青（适用于蔬菜、水果和食用菌类）
10g试样，加10ml乙腈充分混匀，冷冻（-20°c）10min，加入quechers盐包1（货号60105-333-b），剧烈震荡1min后，离心。取6ml上清液到quechers净化管1（货号：60105-218-b）中涡旋，离心，取上清液，待上机检测；
2.大米（适用于谷物，油料和坚果类）
5g试样，加10ml水我涡旋混匀，静置30min，加入10ml 1%醋酸乙腈溶液，混匀，冷冻（-20°c）10min，加入quechers盐包2（货号60105-335-b），剧烈震荡，离心，取上清液6ml加到quechers净化管3（货号60105—225-b），涡旋，离心，取上清液，待上机检测；
3.普洱茶（适用于茶叶和香辛料类）
2g试样，加10ml水涡旋，静置30min，加入10ml1%醋酸乙腈溶液，混匀，冷冻（-20°c）10min，加入quechers盐包2（货号60105-335-b），剧烈震荡，离心，取上清液6ml加到quechers净化管2（货号60105—226-b），涡旋，离心，取上清液，待上机检测；
4.花生油（适用于食用油类）
2g试样，加10ml正己烷饱和的乙腈，剧烈震荡，离心，取乙腈层加到quechers净化管3（货号60105—225-b）中，涡旋，离心，取上清液，待上机检测。
二、仪器方法
气相方法：
柱温：40°c保持1.5min，以25°c/min升至90°c，保持1.5min，再以25°c/min升至180°c，保持1.5min，以5°c/min升至280°c，后以10°c/min升温到300°c，保持5min；
ssl进样口：温度270°c，
进样模式：不分流1min，
载气：恒流1.2ml/min
质谱方法：
传输线温度
280°c
离子源温度
300°c
离子源
ei
采集方式
time-srm
分辨率
fwhm0.7da（q1和q3）
三、分析结果
回收率及稳定性
根据4种样品基质，分别做了加标回收率实验，在特定的加标浓度下，大部分化合物回收率在80-120%之间。
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除尘滤芯流量阻力特性测
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ZHJ-3D 低频风机测振仪振动传感器
汽车检具的应用问题你可知
基于单片机的单相电动机调速方法及其实现
铸铁井盖残余变形试验设备操作规程