利用第三方软件测定酒花中的 a-酸类物质
简介：酒花是啤酒酿造过程中主要的原料。它们使啤酒防腐，并使啤酒具有特定的苦味及香味。酒花是来自一种叫做香蛇麻的锥状植物，该植物具有蛇麻素的腺体，富含树脂和油脂。树脂含有大量的a-酸类物质，赋予大部分啤酒苦味，而油脂在很大程度上是使啤酒具有香味
啤酒酿造过程中，质量控制的一个重要方面是确保相同的批次啤酒中的a-酸类物质的种类及含量一致。此外，在啤酒的酿造过程中，它们转化为异构的a-酸类物质的转化率使得某种牌子的啤酒具有特定味道（图1）。本应用文献提供了一种直接的分析方法，用于测定三种不同酒花的原料中a-酸类物质的种类及含量。
实验部分分别称取一定量的ice 3(a-酸类化合物)和ics-i3 (异构化的a-酸类化合物)的固体纯物质于10ml的容量瓶中，甲醇定容至刻度，超声10min，从而制备得到浓度为7.0mg/ml的ice和1.4 mg/ml的ics-i3储备溶液。根据储备溶液，使用样品制备的稀释溶液进行稀释，制备413μg/ml的工作标准溶液。方法的重复性由连续进样6次工作标准溶液进行计算。分别称取每个酒花的小球约0.2g(american cascade,american summit, newzealand nelson sauvin)于10ml的容量瓶中，加入约一半体积的样品溶剂，使样品浸泡4h，每隔1h振摇容量瓶。然后将上述样品溶液在冷水浴中超声15min，最后定容至刻度，7000rpm离心10min。将样品的上清液分别转移至五个25ml容量瓶中，静置。在每个样品的沉淀物中继续加入10ml溶剂，剧烈振摇2min。后续制备的样品溶液同样7000rpm离心10min，收集上层清液，分别置于上述相应的25ml容量瓶中，并定容。制备的样品溶液经过0.2μm的尼龙过滤膜过滤，待测
结果与讨论配有uv检测器的perkinelmer® flexar fx-15用作本应用文献的操作平台。使用brownleetm spp c18，150×3.0ｍｍ，2.7μm色谱柱进行分离。全部运行时间为8min，优化流速为1.0ml/min，此时压力适当，接近3500psi（241bars）。方法性能良好：重复性%rsd的值在0.4%-0.8%之间。两个连续色谱峰的分辨率在1.8-7.7之间，峰拖尾小于2.0。american cascade, americansummit, newzealand nelson sauvin三个样品试验结果分别为73%，73%和77%。a-酸类物质的含量比标称值低。方法性能结果见表1所示，酒花的分析结果见表2所示。标准物质及american cascade, american summit三个酒花样品的色谱图分别见图2,3,4。结论本应用文献中，六种a-酸类物质被分离。方法精密度的rsd≤0.8%。分析酒花小球的结果显示a-酸类物质的含量比标签标称值分别低23%和27%。表面多孔颗粒brownlee色谱柱，其创新的结构减少了样品扩散，从而实现快速分离，峰形尖锐，且压力适当。该分析利用可靠的perkinelmer’s fx 15系统，使用agilent’s®ezchrom elitetm色谱数据系统进行控制来完成。
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