常见的检测纳米颗粒的方法
成像方法(透射电镜 tem,扫描电镜 sem,原子力显微镜 afm):常用于检测形状和尺寸,但没有元素成分信息且不易得知浓度;
图 1. 使用扫描电镜 sem 纳米微粒的影像图
光谱/光学方法(紫外-可见光 uv-vis,动态光散射 dls ):方法较简单,但没有元素成分信息,且较易受到干扰;
图 2. 使用 dls 分析 1 ppm tio2 的讯号图( from 中国台湾工业技术研究院 itri,2017)
联用技术(色谱或其他联机分离与 安捷伦icp-ms 检测相结合):允许有代表性的样品,提供良好的粒度分辨率,高元素灵敏度,但须与 icp-ms 联用,才能获得单个元素的信息。
图 3.几种常用于侦测纳米微粒的 icp-ms 联用技术图
图 4.使用 fff-icpms 分析 20, 40 nm 在不同浓度的讯号图(j. anal. at. spectrom, 2012)
单微粒 icp-ms(spicp-ms):将纳米颗粒一颗颗进入 icp-ms 进行检测,每一个纳米颗粒离子化后产生一团离子云及一个峰状讯号。从 icp-ms 得知元素种类,而由响应强度,可得知纳米粒径的大小;由信号出现频率,可得知纳米颗粒的浓度。此方法能一次性纳米元素种类胡粒径大小信息,此外受仪器信噪比影响,仪器灵敏度愈佳,越能检测小粒径的纳米颗粒。考虑到该方法的优势,组织(如 iso,us epa )已开始建立 spicp-ms 的相关方法来检测纳米粒子。
图 5. spicp-ms 原理简易示意
图 6. 图(左)为 icp-ms 随时间持续收集纳米粒子产生的讯号图 (time resolved data, tra);图(中)为将收集的讯号转成讯号强度和出现频率之分布图;图(右)为配合其他信息将讯号强度转为粒径大小,即可得知粒径大小及浓度。
安捷伦 spicp-ms 方法检测纳米粒子
检测不同粒径的纳米粒子
以化妆品和生活日用品中常用来抗菌的银纳米粒子为例,即使混和了不同粒径(20, 40, 60, 100 nm)的银粒子,安捷伦 spicp-ms仍能良好分离,测得准确结果:
图 7. ag 纳米粒子标准品 20, 40, 60, 100 nm 标准品粒径分布 (from agilent application note, 5991-5891chcn)
图 8. 市售护肤保养品内 ag 纳米粒子分析结果,结果显示含有 2 组不同尺寸的纳米银粒子于产品之中 (from中国台湾工业技术研究院itri, 2017)
而在女性化妆品内*的粉饼中,tio2 作为主要防晒成分,自然是必须鉴定分析的关键成分:
图 9. 图(左)为 tio2 标准品粒径分布图,图(右)为市售实际粉饼样品粒径分布图 (from asia plasma winter conference c-04 poster, 2017)
一次性检测多种纳米粒子
琳琅满目各式各样的化妆品,真的只含有一种元素吗? 当您拿到未知样品,要从何开始呢?安捷伦听到您的心声,新研发的软件功能 fast time program analysis (ftpa) function 让您一次上样,即可扫描至多 16 个元素,*掌握纳米元素信息。
以防晒霜样品为例,扫描后直接看出 2 种防晒霜纳米成分的差异。由 tra 图之讯号显示,a 防晒霜含有 al, ti, si 等纳米粒子,b 防晒霜中除了含有 al、ti、si 纳米粒子,还含有 zn 纳米粒子,表示物理性防晒范围更广。
图 10. 2 种防晒霜之多元素扫描 tra 图(from plasma winter conference tp-14 poster, 2018)
图 11. 实际防晒霜样品各元素粒子浓度分布结果 (from plasma winter conference tp-14 poster, 2018)
针对化妆品分析,安捷伦光谱 icp-ms 携丰富完整的解决方案,从经典的重金属杂质定量分析到创新科技、前沿应用的纳米检测全领域覆盖,一路为您的美妆安全保驾护航。
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