顶空色谱分析系列讲座（3）
顶空色谱分析系列讲座（3）
介绍条件实验，分别对色谱柱、柱温、样品温度、样品加温时间、进样增压时间、和载气流速等色谱参数进须行筛选结果：
①多种单一固定相填充柱和毛细柱均适合醇类顶空色谱分析，选极性大的固定相比较好，如porapakq60~80m（2m×2mm）、tenax60~80m（3m×2mm）、2%ffap（4m×2mm）、ffap（30m×0.32mm）、se-54或ov-17（25m×0.25mm）等柱
②使用不同柱子,操作参数稍有不同，下面条件范围用内标来分析醇类效果很好
柱温：填充柱在100℃~160℃，毛细柱在40℃~60℃
柱前压：填充柱在270~350kpa，毛细柱在150~180kpa
样品预加热温：均在70℃~80℃，
样品增压时间：只需1~4min，根据样品性质确定操作过程固定不变值。
样品加温时间：一般选用15~20min
③其检测器的选择，与气相色谱要求一致，要根据被测样品的成分来决定，如只含c、h、o的挥发化合物选用hs-gc-fid；当还含有其它元素时，含卤素等选用hs-gc-ecd；含n元素选用hs-gc-npd；含s元素选用
hs-gc-fpd（s型）等
l用上述条件测定七种醇回收率结果如下表：
七种醇回收率%（n=5）
醇类名称水中肝中标准偏差μl/ml变异系数%
甲醇99.777.6
乙醇99.882.80.0321.68
异丙醇99.385.4
特丁醇（内标）99.881.7
丙醇99.483.6
异丁醇99.687.2
丁醇99.684.1
l以上顶空气相色谱条件将柱温改为慢速程序升温的方法，将可测许多挥发性的化合物，如花香气、调味品、化妆品等。用毛细柱进行分析时，起始温50℃，保留2min后，以5℃/min升至150℃以上即可
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