不锈钢中铝的测定—Zn-EDTA铬天青S光度法
不锈钢经适当的酸溶解后，大量的铬在高氯酸冒烟时高温氧化为六价并以氯化铬酰的形式用盐酸挥去，用zn-edta络合掩蔽样品中的铁、镍、钛，在适当的弱酸性条件下（ph=5.3~5.9）,al+3与铬天青s生成1:2的紫红色二元络化物，以光度法测定合金钢中铝含量。
具体测定方法：
1）试料的分解
称取0.1000g试样，置于石英烧杯中，加6ml盐酸、1ml硝酸，加热溶解（难溶试料可适当补加盐酸或硝酸的用量）。加2ml高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸白烟，用水冲洗烧杯壁，继续冒高氯酸烟至近干[含高铬低铝或含钨、钼、硅较高的试样，分解试料后，加入3ml~5ml高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸白烟，使铬氧化为正六价，滴加盐酸将高价铬以氯化铬酰的形式挥除，继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价，并冒烟至近干]，取下冷却。加1ml高氯酸和30ml水，加热溶解盐类，冷却至室温。移入100ml容量瓶中（质量分数大于0.4%时，补加1.5ml高氯酸，定容至250ml），用水稀释至刻度，摇匀，使用时干过滤。
2）显色
分取5.00ml或10.00ml干滤滤液（控制铝量不大于20ug）两份于50ml容量瓶中，分别按下面操作：
显色液：加5ml溶液（50g/l）（不含钛的试样可不加）、5ml盐酸溶液（5+95）、10mlzn-edta溶液（移取5ml试液加5ml，移取10ml试液加10ml），加4ml铬天青s溶液（0.5g/l），5ml六次甲基四胺溶液（400g/l），每加一种试剂必须摇匀后方可再加第二种试剂，用水稀释至刻度，摇匀。
参比度：加1ml氟化铵溶液（5g/l），摇匀。以下按显色液操作。
3）测量吸光度
将显色液和参比液放置20min后，采用适宜的吸收皿，在分光光度计上，于545nm波长处测定吸光度，减去空白试验的平均吸光度，作为净吸光度，在工作曲线上查得铝的质量分数。
4）空白试验
称取与试样相同量且组成相似的钢样（不含铝或已知残余铝含量）两份，或按试样主成分铁、镍、钴的含量，不加铝进行合成（不需要合成铬）空白两份，随同试料做空白试验。两份空白试验的吸光度之差应小于0.02，取平均值。
5）绘制工作曲线
① 以标准溶液绘制工作曲线
称取与试样相同量且组成相似的钢样（不含铝或已知残余铝含量）一份，或按试样主成分铁、镍、钴的含量进行合成底液一份，移取七份与分析试液相同量的溶液于一组50ml容量瓶中，其中六个中分别加入0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml铝标准溶液（10.0ug/ml），按2）显色操作，另一个容量瓶按4）中参比液操作，按3）测量吸光度，减去不加铝标准溶液的那一份溶液的吸光度，作为净吸光度，以铝的质量分数为横坐标，对应净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
② 以标准样品绘制工作曲线
称取相同量的与试样相近且含量呈一定梯度的标准样品（含量需涵盖待分析样品含量），按2）操作减去空白试验溶液吸光度的平均值，作为净吸光度，以铝的质量分数为横坐标，对应净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
关键词：分光光度计
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2）显色
分取5.00ml或10.00ml干滤滤液（控制铝量不大于20ug）两份于50ml容量瓶中，分别按下面操作：
显色液：加5ml溶液（50g/l）（不含钛的试样可不加）、5ml盐酸溶液（5+95）、10mlzn-edta溶液（移取5ml试液加5ml，移取10ml试液加10ml），加4ml铬天青s溶液（0.5g/l），5ml六次甲基四胺溶液（400g/l），每加一种试剂必须摇匀后方可再加第二种试剂，用水稀释至刻度，摇匀。
参比度：加1ml氟化铵溶液（5g/l），摇匀。以下按显色液操作。
3）测量吸光度
将显色液和参比液放置20min后，采用适宜的吸收皿，在分光光度计上，于545nm波长处测定吸光度，减去空白试验的平均吸光度，作为净吸光度，在工作曲线上查得铝的质量分数。
4）空白试验
称取与试样相同量且组成相似的钢样（不含铝或已知残余铝含量）两份，或按试样主成分铁、镍、钴的含量，不加铝进行合成（不需要合成铬）空白两份，随同试料做空白试验。两份空白试验的吸光度之差应小于0.02，取平均值。
5）绘制工作曲线
① 以标准溶液绘制工作曲线
称取与试样相同量且组成相似的钢样（不含铝或已知残余铝含量）一份，或按试样主成分铁、镍、钴的含量进行合成底液一份，移取七份与分析试液相同量的溶液于一组50ml容量瓶中，其中六个中分别加入0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml铝标准溶液（10.0ug/ml），按2）显色操作，另一个容量瓶按4）中参比液操作，按3）测量吸光度，减去不加铝标准溶液的那一份溶液的吸光度，作为净吸光度，以铝的质量分数为横坐标，对应净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
② 以标准样品绘制工作曲线
称取相同量的与试样相近且含量呈一定梯度的标准样品（含量需涵盖待分析样品含量），按2）操作减去空白试验溶液吸光度的平均值，作为净吸光度，以铝的质量分数为横坐标，对应净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
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