铝合金因其密度低,防腐性好,价格适中,加工性能优异等优点而被广泛应用于家居门窗、建筑物、交通运输及航空工业。铝合金含有硅、铬、镍、钛、铜、锆、锌、镁、铁、钒等杂质元素。通常,钒在铝合金中所占比例不高,它主要起到辅助细化晶粒的作用,故通过调节钒含量可以调控铝合金的结构与性能。对铝和铝合金中微量元素含量的测定方法有x射线荧光光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
实验部分
主要仪器
直读光谱分析仪spectro lab s
直读光谱分析仪spectro lab s
在所有同类分析仪中,spectro lab s所提供分析速度超出想象,元素检测限低限,同时她也可以提供超长的正常运行时间和非常具有前瞻性的灵活性。
spectro lab s 拥有世界上全新基于cmos的探测器的记录系统,该系统非常适合于金属分析。从微量元素到多基体应用,它提供了极其快速、高度准确、异常灵活的技术选择。
样品的分析速度是仪器先进性的重要标志,spectro lab s的推出金属分析市场对速度的需求。例如:当检测低合金钢时,它可以在20秒或更短的时间内提供高准确度的测量值!
从技术指标和实际使用效果看,spectro lab s均是目前金属冶炼厂适合的、高性能的光谱仪。对于金属再加工生产商、汽车和航空航天制造商、以及成品和半成品、电子产品、半导体等制造商来说,她给出的解决方案同样出色。
20秒内获得高准确度的结果(例如:低合金钢);
定期维护的工作量(火花台清洗)减少8倍;
元素在低合金钢中平均检测限改善2倍,元素在纯铝中的平均检测限改善5倍;
仪器的占地面积减少27%;
单一标样实现整个系统的标准化, 此项每天可节省30分钟工作时间。
主要标准物质
e3202、k8011、n3104、e606、e604、e602、e2235铝合金光谱标准样品,6063ba铝合金光谱标准样品。
实验方法
按照gb/t 17432-2012 标准的取样方法制备好样品及用于建立工作曲线的标准样品,利用标准样品所选定的工作条件下,激发该系列标准样品,自动建立有效的工作曲线。为防止工作曲线的漂移,需利用标准样品对仪器进行校准,必要时选择相应的标准控制样品与样品同时进行测定,对试样分析结果进行校准。结果由数据处理系统在工作曲线上直接读出。
高含量样品类型标准化的建立
由于铝合金品种丰富,不同品种中杂质元素如mg、cu、zn、mn等成分差异巨大,所以火花直读光谱中没有几条针对不同品种的常用分析曲线。但在分析过程中,有些样品的钒含量较高,不在常用分析曲线范围内,同时在分析程序中v元素只有一个物理通道——v4,造成了每次标准化后校正系数的轻微改变都会对高含量v的测定造成较大影响。所以对于高含量钒的检测需要采用高钒系列标准样品建立分析程序,完成类型标准化,进行校验后再检测,最后采用含量相近的标准控样进行验证。
精密度实验
选用含钒量高的e2235铝合金标准样品进行精密度实验,连续测定8次所得结果及测定值的相对标准偏差(rsd)见表。由表可知,方法重现性和准确度均能达到分析要求。
实际样品测定
为了验证火花直读光谱的准确性和可靠性,采用化学分析法和电感耦合等离子体发射光谱(icp-oes)法对铝合金中钒含量进行了测定。测定结果如表所示。实验表明,火花直读光谱法的测定结果与化学分析法和icp-oes法的测定结果基本一致。
结语
通过火花直读光谱法测定条件的优化选择,结果表明,用火花直读光谱法测定铝合金中的钒含量,当铝合金中的钒含量不高于0. 020%时,方法准确、可靠。
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